СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА Российский патент 1995 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к кинетическим способам определения микроколичеств золота, и может быть использовано при определении микросодержаний золота в природных и промышленных объектах.

Известен способ кинетического определения золота по его окислительной реакции с индикаторным реагентом в кислой среде с последующим колориметрированием раствора. Однако его чувствительность не достаточно высока.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения золота.

Поставленная цель достигается тем, что в способе кинетического определения зольта используется индикаторная кинетическая реакция окисления дифениламина золотом при рН=3, при этом дифениламин готовится путем разбавления водой его сернокислого раствора.

Сущность способа состоит в том, что дифениламин готовят путем разбавления его 1%-ного сернокислого раствора водой до 1˙10^-5% и добавляют этот раствор к анализируемому раствору в объемном соотношении 1:25. Реакцию проводят при рН= 3, используя буферный гидрофталатный раствор рН=3. Скорость реакции определяется по изменению оптической плотности раствора при длине волны lambda<N>= 670 нм, в кювете с толщиной слоя 2 см. Без присутствия золота реакция не идет. Чувствительность способа 2˙10^-3 мкг/мл. Расхождения в параллельных определениях составляет 6-7% Определению золота не мешает избыток следующих металлов: 400-кратные количества железа, 20000-кратные меди, 250-кратные никеля (см. таблицу).

П р и м е р 1. Определение золота в стандартном растворе. В стакан емкостью 25 мл последовательно вводят: 2 мл фтолатного буферного раствора рН= 3, воды, чтобы конечный объем был равен 10 мл, аликвоту испытуемого раствора и 0,4 мл 1˙10^-5% дифениламина, с прибавлением дифениламина включают секундомер. Реакционную смесь помещают в кювету фотоэлектроколориметра, соединенного с самопишущим потенциометром. Через 0,5 мин после начала реакции включают самописец. Запись проводят в течение трех минут. Графически определяют тангенс угла наклона кинетической кривой, который пропорционален содержанию золота.

П р и м е р 2. В растворе найдено (2,10±0,1)˙10^-2 мкг/мл золота, а в растворе было введено 2,00˙10^-2 мкг/мл золота.

П р и м е р 3. Определение золота в присутствии других элементов: 800 мкг/мл железа, 2000 мкг/мл меди, 50 мкг/мл никеля. Определение проводят как в первом примере.

В растворе найдено (2,12±0,08)˙10^-1 мкг, а в раствор было введено 2,00˙10^-1 мкг золота. Методом добавок было обнаружено 2˙10^-3 мкг/мл золота.

В таблице представлена селективность предлагаемого способа в сравнении с известным.

Таким образом, кинетическая реакция между золотом и дифениламином использована в способе кинетического определения микросодержаний золота, чувствительность которого выше известных, причем определению золота не мешают 4000-кратное количество железа, 20000-кратное меди, 250-кратное количества никеля.

Использование: определение микросодержаний золота в природных и промышленных объектах. Сущность изобретения: способ определения золота включает в себя использование его окислительной реакции с индикаторным реагентом в солянокислой среде с последующим калориметрированием раствора с учетом изменения его оптической плотности во времени. В качестве индикаторного реагента используют 1·10^-5 водный раствор фениламина, добавленный к анализируемому раствору в объемном соотношении 1:25, а окислительную реакцию осуществляют в буферном растворе при pH3. 1 табл.

СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА по его окислительной реакции с индикаторным реагентом в кислой среде с последующим колориметрированием раствора, отличающийся тем, что в качестве кислой среды используется соляная кислота, в качестве индикаторного реагента используют дифениламин при добавлении его 1 · 10^-5%-ного водного раствора к анализируемому раствору в объемном соотношении 1 25, окислительную реакцию осуществляют в буферном растворе при рН 3, а колориметрирование осуществляют с учетом изменения оптической плотности раствора во времени.