СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА Российский патент 2006 года по МПК G01N31/10 G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа промышленных и природных объектов, содержащих золото.

Известен способ кинетического определения золота чувствительностью 5·10^-2 мкг/мл. Способ основан на каталитическом действии золота на реакцию между азин-2¹,2-дипиридилкетоном и кислородом [1].

Указанный способ не обладает высокой чувствительностью.

Другой способ кинетического определения золота основан на каталитическом действии золота на реакцию между азотнокислой закисной ртутью и солями церия (IV), которую проводят в кислой среде, при температуре 30°С с пределом обнаружения 1·10^-2 мкг/мл [2].

Данный способ обладает недостаточно высокой чувствительностью и требует определенного режима температуры.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ кинетического определения золота по индикаторной реакции окисления дифениламина в буферном растворе при рН 3 с пределом обнаружения 2·10^-3 мкг/мл, а колометрирование осуществляется с учетом изменения оптической плотности растворов во времени. Однако данный способ не обладает высокой чувствительностью обнаружения до четвертого порядка малости, так как окисление дифениламина идет за счет атмосферного кислорода [3].

Технический результат - это повышение порога чувствительности определения золота.

Технический результат достигается тем, что в способе кинетического определения золота по его каталитическому действию на реакцию окисления дифениламина, включающую измерение времени протекания реакции и определение концентрации золота, в качестве реакции окисления дифениламина используют реакцию окисления перманганатом калия, катализируемую золотом при рН 2-7, а концентрацию золота определяют по величине, обратной времени протекания реакции.

Способ кинетического определения золота реализуется следующим образом: температура раствора 24°С, рН среды раствора 2-7, концентрация перманганата калия в свежеприготовленном растворе - 10 мкг/мл, концентрация раствора дифениламина - 60 мкг/мл. Одновременно с добавлением раствора дифениламина включают секундомер, отсчитывают время достижения заданной плотности раствора. Раствор фотометрируют при длине волны λ=540 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.

Определению золота не мешают при любом содержании платина, палладий, железо, не более 200-кратные содержания в растворе, и 10-кратные - серебра.

Пример 1. Определение золота в исследуемом растворе.

Задана плотность раствора d=0,1 по шкале фотометра КФК-2, при λ=540 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм, температура раствора 24°С.

В сосуд вводят 10 мл исследуемого раствора золота с рН 2-7, добавляют 0,2 мл свежеприготовленного раствора перманганата калия с содержанием 10 мкг/мл, добавляют 0,2 мл раствора дифениламина с содержанием 60 мкг/мл. Одновременно с добавлением раствора дифениламина включают секундометр и отсчитывают время в секундах достижения заданной плотности раствора для известных содержаний золота разных концентраций золота стандартного раствора. Рассчитывают обратную величину времени прохождения реакций (1/τ).

Данные опыта сведены в таблицу 1.

Таблица 1. С_Au мкг/млt, сек1/t12·10^-43200,003123·10^-41660,00634·10^-41110,00945·10^-4770,01356·10^-4620,0166Исследуемый раствор1330,0075

Строят график (см. чертеж) зависимости обратной величины времени прохождения реакций к концентрациям золота стандартного раствора золота 1/τ - C_Au.

По графику определяют искомую концентрацию золота. Она равна ≈ 3,5·10^-4 мкг/мл [4].

Пример 2. Определение золота в присутствии 3·10^-2 мкг/мл железа, 5·10^-2 мкг/мл платины и палладия в растворе.

Определение золота проводят, как в примере 1.

В растворе найдено (2,5±0,3)·10^-4 мкг/мл золота, введено 2,5·10^-4 мкг/мл золота.

Предлагаемый способ определения обладает высокой чувствительностью, простотой исполнения, не требует дорогостоящих реактивов, может применяться для определения золота в природных и промышленных объектах.

Источники информации

1. Grases F., Estela J.M., Garcia-Shanchez F., Valcarcel M., Analusis, 1981.9.66.

2. Leliazkova B.G., Boucev P.R., Aleoksiev A.A., Mikrochim Acta, (Wien), 1972, 896.

3. Д.Перес-Бендито, М.Сильва, Кинематические методы в аналитической химии, М.: Мир, 1991, с.34-46.

4. Ю.С.Ляликов, М.И.Булатов, В.И.Бодю, С.В.Крачук. Задачник по физико-химическим методам анализа, из-во "Химия", 1972, с.231-234.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа промышленных и природных объектов, содержащих золото. Способ кинетического определения золота осуществляют по его каталитическому действию на реакцию окисления дифениламина перманганатом калия при рН 2-7 при измерении времени протекания реакции, а концентрацию золота определяют по величине, обратной времени протекания реакции. Достигается повышение порога чувствительности определения. 1 ил., 1 табл.

Способ кинетического определения золота по его каталитическому действию на реакцию окисления дифениламина, включающий измерение времени протекания реакции и определение концентрации золота, отличающийся тем, что в качестве реакции окисления дифениламина используют реакцию окисления перманганатом калия, катализируемую золотом при рН 2-7, а концентрацию золота определяют по величине, обратной времени протекания реакции.