Способ определения рутения Советский патент 1979 года по МПК C01G55/00 G01N31/10 

Изобретение относится к способам оп пепеления рутения и может быть исполь зовано в области аналитической химии цля анализа объектов, содержащих слепы рутения и большие количества аругих элементов. Известны кинетические методы определения рутения по его каталитическому действию на окислительно-восстановител ные реакции. В качестве индикаторных реакций используют реакции окисления о-дианизидина ij и хлорида период том калия, люминопа перекисью водорода или перйодатом калия З, ртути и дифениламина церием (w) 4. Все известные способы определения рутения имеют недостаточную чувствительность и cBwieKTHBHOCTb. Из известных способов наиболее чувстви1 ельным и селективным, а также наиболее близким к предлагаемому, яв- ляе1х;я способ, в котором используют ре акцию окисления метилового красного перйодатом калия в слабокислой среде в присутствии хлор-ионов 5 , Му1л п-Ш1тельность реакции о 1 О мкг/мя q . Волее чем в 100-кратном избытке допустимо присутст ше , Pi. , Pa , . Недостатком метода яытяется метающее действие иридия н родия; например 20 кратный избыток Rh v лишь 3-краткый избыток ЭР . Кроме того, чувствительность метода недостаточна. Например, при переработтсе сульфидных медно-никелевых руд возникает необходимость анализа объектов, содержащих менее 10 % Rtj, Такие анализировать с достаточной точностью указанным способом невозмол но. С целью повышения чувствите.чьности и возможности определения рутения в раст ворах, содержащих и иридий, предложен способ, по которому п качестве индикаторной реакции используют ,тепкцию окисления тропеолина СО перйодатом калия в кислой среде. Способ определения заключается в том, что при вве/юкии паствора рутения п смесь тропеолина 3 on, пери о пата калия и KHI )TFi скорост oeaiUHVi окисления тр( ОП периоui-rroM калин резко возрас гасит; (Скорость реакции измеряют фотоколсриметрическим метопом по уменьшению оптической Плогнсхгги тропеолина С)(.) во времени. Тангенс ;,гла наклона полученной кривой в определенных усло1зи1эх пропорционален к сине н Tfia шт ру те ни я. При опрецелении рутения предлагаемым способом не оказьгвиют меишющего aeifcT ВИЯ { ООО-кратные избытки других плятиHOBJ.ix металлов и Fe , а также 1 00С) О жрегные избытки Си , Ni , Со , Se , Tf Нижняя гранима определяемь1х кониентра- ций 2 -10 мкг/мл и . Пример. При определении слецоDbiX количеств рутения в растворе в три отростка С(Х;уда-сзмесителя вводят: в Л.-ый от рос ок - . мл О,ООЯ%-ного водного pacTEiOpa гропеолина 00 и 4 мл 0,5 М раствора НСЕ ; во 2-ой офосток -- 8 мл 1- 1 О 2 М раствора К E0« ; в 3-ий отросто 1ЛХ} м.ч анализируемого раствора рутени Обш.ий обьем смеси допопят шстиллирова ной в(5дой по 25 мл, Сосуп с растворами пе- ретушшивают и помещают в кювету ( 5 см) ф(1тоэлектро1солориметра, смонтированного уггиверсальныкт электронньтм самописцем HZ 2,, J 1о астечеиии 1 мин с момента переме|яивания растворов включакгг ленту диаграммной записи кинетической кривой в кооггцитштах оптическая плотность время. Запись проводят в течение 2 мин Тангенс угла наклона полученной кинетической кривой пропорпионален концент раш1и рутения. Методом калибровочного грМика опреяелшот кошинп аник) в pacTBOPS, которня сосч ар.ляет (,()(i j; 0,07)- i О мкг/мл . TaffMM образом, гтроилагпемрай способ определения рутения облада(-Т чувствитель ностью, более чем на порягкж превыиинотей чу(бствите;н:,ность извесп-ного способа и позволяет проводить определение в присутствии 100С)-к|1атного избытка Rh и D п . l о р М у л а изобретения (1:пособ определения рутепия по его каталитическому действию на реакцию окисления органического реагента перио- датом калия в кислой среае, о т л и ч а ю 1ц и и с и тем, что, с целью повышения чувствительности и возможности определения рутения в растворах, содержащих родий и иридий, в качестве органического реагента используют тропе о ли н 00, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Журнал аналитической химии, 28, стр. 720-723, 1973.. . 2.Авто{эское свидетельс;тв,о (ССР № 523350, кл. С 01 Q 55/00, 1976. 3.Журнал аналитической химии, 3, стр, 751-756, 1976, 4.Журнал аналитической химии, 28, стр. 561, 1973, 5.Журнал аналитической , 31, стр. 508-513, 1976 (прототип).