СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ Российский патент 1995 года по МПК C22B59/00 

Изобретение относится к металлургии редких металлов и может быть использовано для получения и вакуумной очистки металлического скандия.

В настоящее время скандий получают металлотермией. Предпочтение отдается кальциетермическому восстановлению фторида скандия [1] Полученный скандий характеризуется как металл технической чистоты, так как содержит значительное количество кальция, фторида скандия и фторида кальция, а также тантала. Очистку от кальция, фторида скандия, фторида кальция проводят плавкой в вакууме в дуговой или индукционной печи при 1650^о С давлении 10^-4-10^-5 мм рт. ст. [2]
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ кальциетермического получения скандия из его фторида и очистки его от кальция, фторида скандия и фторида кальция. Процесс проводят в индукционной печи в среде аргона в тиглях из тантала. Фторид восстанавливают при 1550-1600^о С.

Получающийся расплавленный скандий собирают в нижней части тигля. По окончании процессов восстановления и охлаждения тигель с продуктами плавки извлекают из печи, шлак отделяют от металла. Далее тигель с металлом загружают в печь и проводят вакуумную очистку от кальция, фторида кальция и фторида скандия при 1550-1600^о С [3]
Недостатком этого способа является низкая производительность процесса.

Целью изобретения является повышение производительности процесса.

Цель достигается тем, что процесс ведут в индукционной печи в танталовом тигле. После разделения фаз шлак сливают, камеру вакуумируют и выдерживают расплав, затем металл сливают в другую изложницу.

Процесс проводят следующим образом.

В танталовый тигель диаметром 90 мм и высотой 200 мм, зафутерованный в плавильный узел индукционной печи типа ИСВ-0,016 загружают порцию исходной шихты: фторид скандия 500 г и кальций 315 г.

Печь вакуумируют до 1˙10^-1 мм рт.ст. и заполняют аргоном. Затем проводят восстановление в присутствии флюса при 1550^о С, производят выдержку, разделение фаз, после чего плавильный узел поворачивают вокруг горизонтальной оси и сливают в изложницу шлак. Плавильный узел возвращается в исходное положение. Изложницу со шлаком удаляют из камеры через вакуумный шлюз в буферную камеру, на ее место устанавливают изложницу для металла. Откачивают аргон из камеры и создают разрежение в камере 10^-2-10^-3 мм рт.ст. и выдерживают расплав при 1550-1600^о С от 2 до 5 мин, после чего расплав скандия сливают в водоохлаждаемую медную изложницу. Печь заполняют аргоном. Изложницу с металлом через вакуумный шлюз перемещают в буферную камеру, на ее место устанавливают изложницу для шлака. Плавильный узел возвращают в исходное положение, в него загружают шихту из дозагрузочного устройства, процесс повторяют. Интервал 2-5 мин необходим для полного удаления кальция, фторида кальция, фторида скандия из расплава. Выдержка менее 1 мин не позволяет полностью очиститься от указанных примесей, увеличение времени выдержки более 5 мин нежелательно, так как происходит загрязнение металла материалом тигля, снижается ресурс его работы. Результаты экспериментов по прототипу и предлагаемому способу приведены в табл. 1 и 2.

Как следует из приведенных в табл.1 и 2 данных, предлагаемый способ позволяет повысить производительность процесса получения и вакуумной очистки скандия в 5 раз.

Способ прошел промышленные испытания и рекомендован к внедрению на ПО ПГМК.

Использование: получение скандия кальциетермическим восстановлением в танталовом тигле и рафинированием в вакууме. Сущность: перед рафинированием проводят слив шлака и рафинирование ведут непосредственно в танталовом тигле при вакууме до 10^-2-10^-3мм рт.ст. и выдержке в течение 2 - 5 мин. 2 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ, включающий проведение процесса кальциетермического восстановления в танталовом тигле в присутствии флюса в инертной атмосфере, разделение фаз и рафинирование в вакууме при 1550 - 1600^oС, отличающийся тем, что перед рафинированием проводят слив шлака и рафинирование ведут непосредственно в танталовом тигле при вакуумировании до 10^-2 10^-3 мм рт.ст. и выдержке в течение 2 5 мин.