СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Российский патент 1995 года по МПК C22B61/00 C22B9/04 

Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к получению скандия высокой чистоты.

Известны способы рафинирования скандия: вакуумная плавка, зонная плавка, электролиз в твердом состоянии и др.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ рафинирования скандия методом вакуумной дистилляции, при котором процесс испарения ведут из танталового тигля в вакууме 10^-4 10^-5 мм рт.ст. и при 1650-1750^оС.

Недостатком данного способа является низкая эффективность очистки от газовых примесей, таких как азот и кислород, обусловленная высоким их содержанием в черновом металле, а также поглощением парами скандия азота и кислорода, попадающими в камеру печи в процессе дистилляции, в результате невозможности создания абсолютно герметичного оборудования и относительной длительности проведения процесса дистилляции при указанных температурах (1,5-2 ч).

Целью изобретения является повышение качества получаемого скандия.

Цель достигается тем, что в известном способе после охлаждения конденсата процесс дистилляции проводят повторно при 1850-2000^оС.

Проведение дистилляции в две стадии позволяет на первой, низкотемпературной, когда процесс испарения идет с малой скоростью, эффективно очиститься от нелетучих примесей (тантал, молибден, цирконий, титан, кремний и т.п. ), а на второй стадии, при проведении процесса с высокой скоростью, за счет сокращения времени испарения сводится к минимуму загрязнение конденсата азотом и кислородом, поступающим в результате натекания.

Проведение дистилляции в одну стадию при 1850-2000^оС приводит к получению скандия с повышенным содержанием кремния (до 0,04 мас.) и титана (до 0,02 мас.), что не удовлетворяет требованиям действующих технических условий не (более 0,01 мас. кремния и титана).

Верхний предел температуры дистилляции на второй стадии, равный 2000^оС, обусловлен тем, что при дальнейшем ее повышении резко снижается стойкость танталовых тиглей в расплавленном состоянии.

Нижний предел температуры дистилляции на второй стадии, равный 1850^оС обусловлен тем, что при дальнейшем его снижении возрастает содержание азота и кислорода в рафинированном скандии.

Эксперименты по прототипу и предлагаемому способу проводили в вакуумной печи сопротивления типа СШВЭ-1.2,5/25-2 с вольфрамовым нагревателем при разрежении 10^-4 10^-5 мм рт.ст. В качестве испарителя служит танталовый тигель ⊘ 80 мм. Загрузка чернового скандия в тигель составляла 250-350 г. Контроль за температурой осуществляли с помощью термопары ВР 5/20. Результаты экспериментов по прототипу и предлагаемому способу приведены в таблице. Как следует из приведенных данных, предлагаемый способ позволяет в 10 раз снизить содержание кислорода и в 5 раз азота. За пределами предлагаемых параметров наблюдается либо повышение содержания азота и кислорода, либо разрушение танталового тигля. Способ прошел промышленные испытания и внедряется на ПО ПГМК.

Использование: изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к получению металлического скандия высокой чистоты методом дистилляции чернового металла в вакууме 10^-4-10^-5мм рт.ст. при 1650-1750°С. Сущность: после конденсации дистилляцию проводят при 1850-2000°С. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ, включающий дистилляцию чернового скандия в вакууме 10^-4 10^-5 мм рт.ст. при 1650 1750^oС и конденсацию, отличающийся тем, что после конденсации проводят повторно дистилляцию при 1850 2000^oС.