СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Российский патент 1995 года по МПК C22B61/00 C22B9/04 

Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к получению скандия высокой чистоты.

Существуют следующие способы рафинирования редкоземельных элементов, в том числе и скандия: вакуумная плавка, зонная плавка, электролиз в твердом состоянии.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ рафинирования скандия методом вакуумной дистилляции, при котором процесс испарения ведут из танталового тигля в вакууме 10^-4 10^-5 мм рт.ст. при 1650-1750^оС.

Недостатком данного способа является получение дистиллята, имеющего дендритную структуру с весьма развитой поверхностью и содержащего значительные количества кислорода (0,2 мас.) и азота (0,03 мас.). Причиной является натекание воздуха в плавильную камеру, а также взаимодействие с кислородом и азотом в процессе разгрузки и хранения дистиллированного скандия ввиду его высокой химической активности и развитой поверхности дендритов.

Целью изобретения является повышение качества получаемого скандия.

Цель достигается тем, что в известном способе дистилляцию ведут при натекании в камеру печи не более 10 мкм рт.ст. л/сек, после завершения дистилляции тигель охлаждают до 1540-1570^оС, камеру заполняют инертным газом, выдерживают 5-20 сек и вакуумируют.

Снижение натекания воздуха в камеру печи до 10 мкм рт.ст. л/сек, как показала практика, обеспечивает получение в процессе дистилляции конденсата скандия с содержанием кислорода 0,04-0,06 мас. и азота 0,006-0,008 мас. Заполнение камеры печи инертным газом приводит к резкому по сравнению с вакуумом возрастанию теплопередачи от тигля к дистилляту, находящемуся на водоохлаждаемом конденсаторе. В результате конденсат разогревается, происходит его подплавление (температура плавления скандия 1536^оС) и слияние дендритов в монолитную массу, имеющую гораздо меньшую поверхность, а следовательно, и в меньшей степени подверженную взаимодействию с кислородом и азотом при дальнейшем охлаждении, разгрузке печи и хранении.

Нижний предел температуры охлаждения тигля 1540^оС, при которой производится заполнение камеры инертным газом, обусловлен тем, что дальнейшее его снижение не обеспечивает поступления к конденсату тепла, достаточного для подплавления и образования монолитной массы.

Верхний предел температуры 1570^оС обусловлен тем, что дальнейшее его повышение приводит к перегреву подплавленного скандиевого конденсата и стеканию его в тигель.

Нижний предел времени выдержки в инертной атмосфере, равный 5 сек, обусловлен тем, что дальнейшее его сокращение не обеспечивает достаточного прогрева конденсата для подплавления и образования монолитной массы.

Верхний предел времени выдержки в инертной атмосфере, равный 20 с, обусловлен тем, что дальнейшее увеличение его приводит к перегреву подплавленного конденсата и стеканию в тигель.

Эксперименты по прототипу и предлагаемому способу проводили в вакуумной печи сопротивления типа СШВЭ-1,25/25-2 с вольфрамовым нагревателем в вакууме 10^-4 10^-5 мм рт.ст. В качестве испарителя служил танталовый тигель ⊘ 80 мм. Загрузка чернового скандия в тигель составляла 250-300 г. Контроль натекания осуществляли с помощью вакуумметра ВИТ-3. Контроль за температурой осуществляли с помощью термопары ВР-5/20.

Результаты экспериментов по прототипу и предлагаемому способу приведены в таблице.

Как следует из приведенных данных, предлагаемый способ позволяет получать монолитный конденсат с содержанием азота и кислорода ниже известного в 3,2 и 4,3 соответственно. За пределами предлагаемых параметров наблюдается либо повышение содержания газовых примесей (опыты 8-10, 12), либо стекание конденсата в плавильный тигель, что неизбежно ведет к снижению извлечения в готовую продукцию.

Способ прошел промышленную проверку и рекомендован к внедрению на ПО ПГМК.

Использование: изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к получению металлического скандия высокой чистоты методом дистилляции чернового металла помещенного в тигель из тугоплавкого металла в вакууме 10^-4-10^-5мм рт.ст. при 1650-1850°С. Сущность: процесс ведут при натекании воздуха в камеру печи не более 10 мкм/рт.ст. л/сек, после завершения дистилляции тигель охлаждают до 1540-1570°С, камеру заполняют инертным газом, выдерживают 5-20 с и вакуумируют. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ, включающий дистилляцию чернового скандия, размещенного в тигле из тугоплавкого металла в вакууме 10^-4 10^-5 мм рт.ст. при 1650 1850^oС и конденсацию, отличающийся тем, что, с целью повышения качества получаемого скандия, дистилляцию ведут при натекании воздуха в камеру печи не более 10 мм рт.ст. л/с, а после дистилляции тигель охлаждают до 1540 1570^oС, камеру заполняют инертным газом, выдерживают 5 20 с и вакуумируют.