СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛ КОРМОВОЙ ДОБАВКИ ДЛЯ ЖВАЧНЫХ ЖИВОТНЫХ Российский патент 1995 года по МПК A23K1/00 

Изобретение относится к кормопроизводству.

Известно, например, по патентам США N 4181708, 4181709 и 4181710, кл. A 23 K 1/00 получение приспособленных для введения жвачным животным гранул, образованных сердцевиной из активного вещества и покрытием на основе гидрофобного вещества и полимера, устойчивым при нейтральном рН рубца (первой камеры желудка жвачных) и разлагаемым при более кислом рН сычуга (четвертого отдела желудка жвачных).

Сердцевина этих гранул, образованная активным компонентом, находится в гранулярной форме. Она получается при сухом смешивании активных веществ, одного или нескольких связующих агентов, в случае необходимости с нейтрализующими агентами, причем смесь, которая затем смачивается путем прибавления от 10 до 20% воды, превращается в пастообразную массу, которая в результате экструзии при комнатной температуре и в результате сферонизации гранулируется. Влажные гранулы сушатся в печи или в кипящем слое.

Когда приготавливают влажную массу, такую, которая описана в вышеупомянутых патентах, то гранулы, полученные после экструзии и сферонизации, никогда не находятся после сушки в строго сферической форме, а всегда имеют несферическую и нерегулярную поверхность и повышенную пористость, что создает больше неудобств для дальнейшей операции по нанесению покрытия.

Эта операция по нанесению покрытия осуществляется (в соответствии с указанными выше патентами) непосредственно на гранулах, полученных после сушки, при помощи смеси из полимера и гидрофобных веществ. Эта смесь для нанесения покрытия переводится в раствор органического растворителя, затем распрыскивается на гранулы.

Для получения корректной защиты активного компонента необходимо распрыскивать по меньшей мере 25 г смеси из полимера и жирной кислоты на 100 г гранулированного активного вещества, при этом слой покрытия имеет толщину примерно 150 мкм (патент США N 4181710).

В настоящем изобретении попытались избежать экструзии влажной смеси для получения сердцевины из активных компонентов. Эта цель была достигнута при использовании в качестве сердцевины из активного компонента перед нанесением покрытия гранул, полученных в результате экструзии смеси, содержащей связующее в расплавленном состоянии. Эта сердцевина из активных компонентов получена путем экструзии смеси, содержащей активные компоненты, предпочтительно в твердом состоянии, и плавкое связующее в количестве, достаточном для осуществления прохождения через фильеру. Это количество составляет предпочтительно менее 25 мас. от массы гранулы.

В качестве плавкого связующего предпочитают использовать воск из полиэтилена, парафин, жидкое масло или животный жир, в случае необходимости гидрогенированный, жирную кислоту, содержащую от 10 до 32 атомов углерода, сложные эфиры или соответствующие спирты, в частности стеариновую кислоту.

Действительно, последняя имеет преимущество, поскольку является пищевым продуктом и одним из предпочтительных компонентов для слоя покрытия.

Для того, чтобы избежать экссудации связующего в ходе экструзии, часто является успешным прибавление к массе полимера, предпочтительно растворимого в связующем, такого как полимеры на основе винилпиридина и стирола, алкилцеллюлозы (этилцеллюлоза). Предпочитают, в частности, использовать сополимер на основе винилпиридина и стирола, который также служит для слоя покрытия, или этилцеллюлозу.

Для увеличения плотности гранулы иногда успешным является добавление наполнителя, выбираемого среди минеральных наполнителей (кремнезем, тальк).

Предпочтительный состав образуется следующим образом, Активные компоненты 90-84 Плавкое связующее 10-16 Полимер 0,8-1,05
Гранулы, полученные при помощи способа по изобретению, находятся в матричной форме, то есть частицы активных компонентов соединены между собой посредством связующего, причем эти частицы находятся, таким образом, в маятниковом состоянии, в фуникулерном состоянии и на границе капиллярного состояния.

В соответствии со способом осуществления подлежащая экструдированию масса (после нагревания выше температуры плавления связующего) проталкивается через экструдер, снабженный одной или несколькими фильерами, создающими желаемый диаметр конечной гранулы. Экструдаты на выходе из фильеры в случае необходимости режутся при помощи вращающегося ножа.

Экструзия в расплавленном виде имеет преимущество по сравнению со способами известного уровня техники, поскольку позволяет избежать растворения по меньшей мере частичного активного компонента в воде, растворения, которое имеет склонность изменять проведение массы в ходе экструзии.

Сферонизация гранул, полученных в результате способа в соответствии с изобретением, также облегчается, так как поверхность гранул обладает свойствами пластичности, обусловленными поверхностным плавлением связующего, которые отсутствуют в гранулах, полученных влажным путем. Полученные гранулы после сферонизации имеют регулярную и гладкую поверхность и требуют, таким образом, меньшее количество полимера для покрытия при эквивалентной эффективности.

По сравнению с известным уровнем техники, который используют способы по влажному пути, способ по настоящему изобретению имеет еще то преимущество, что позволяет избежать операций сушки, которые уменьшают плотность гранулы (1,0-1,1 г/мл по сравнению с 1,2 г/мл для гранул по настоящему изобретению), в результате образования микропористости. Увеличение плотности является важным, так как было показано, что для устранения потерь активных компонентов при пластикации (мастикации) преимуществом является получение минимальной плотности величиной 1,2.

Способ по влажному пути является также очень чувствительным к операции предварительного смешения при экструзии, в частности, при температуре и во время смешения, тогда как способ в соответствии с изобретением через расплав не имеет этого недостатка.

Активные компоненты выбираются среди аминокислот, таких как метионин, лизин или его соли, фениланин, гистидин, аргинин, тирозин, триптофан, медикаментов, таких как витамины, антибиотики, антипаразитарные средства, протеины.

Гранулы, полученные после возможной операции сферонизации, просеиваются таким образом, чтобы сохранить распределение гранул, заключенное между 200 и 4000 мкм, а предпочтительно между 500 и 2500 мкм.

Слой покрытия, являющийся защитным по отношению к рубцу (первой камеры желудка жвачных), наносится затем путем распрыскивания в соответствии с методом, описанным в указанных выше американских патентах.

Покрытие содержит по меньшей мере один компонент, который выбирается среди полимеров, сополимеров или основных смесей, в которых содержание азота заключено между 2 и 14% а молекулярный вес заключен между 50000 и 500000.

Для определения полимеров и сополимеров ссылаются на их определение в патенте США N 4181710.

Среди сополимеров предпочитают использовать сополимер стирола и 2-винилпиридина (содержащий от 50 до 80 мас. 2-винилпиридина и от 20 до 50% стирола).

Покрытие содержит также гидрофобное вещество, выбираемое среди жирных кислот, имеющих от 12 до 32 атомов углерода. Они также описаны в патенте США N 4181710, который также включен в настоящую заявку для справки.

Среди гидрофобных веществ предпочитают использовать стеариновую кислоту.

Предпочтительное покрытие в соответствии с изобретением имеет следующий весовой состав:
10-30% сополимера 2-винилпиридин-стирол,
70-90% стеариновой кислоты.

Смесь для нанесения покрытия, содержащая сополимер и гидрофобное вещество, растворяется в галогенсодержащем растворителе, спирте, простом эфире, кетоне или в смеси этих растворителей. Особым преимуществом является применение смеси этанол-1,2-дихлорэтан, этанол-метилен-хлорид, этанол-ацетон.

Раствор смеси для нанесения покрытия распрыскивается на сердцевины из активных компонентов, полученные в результате способа по настоящему изобретению, при помощи кипящего слоя или любого другого устройства для распрыскивания. Предпочитают использовать для распрыскивания устройство, известное под названием spray-coating (пульверизатор для покрытия), например, типа UNIELATT, снабженное резервуаром WURS TEP.

Применяемое количество покрытия, выраженное в виде сухого вещества по отношению к гранулированной сердцевине, заключено особенно между 10 и 30% а предпочтительно между 15 и 25% что для гранул, имеющий средний диаметр, заключенный между 500 и 1600 мкм, составляет толщину покрытия, заключенную между 20 и 70 мкм.

П р и м е р 1. Используемое оборудование:
планетарный смеситель DITO SAMA,
одновинтовой экструдер WYSS, диаметр 35 мм, PHAPMEX 35 Т,
питание экструдера винтом K TRON,
нож-гранулятор с переменной скоростью и с четырьмя гибкими лезвиями, которые прижимаются к пластине фильеры и у которых ось совпадает с осью винта,
сферонизатор WYSS, диаметр 300 мм, SPHAEROMAT 300.

Экспериментальные условия.

Экструзия:
температура двойной оболочки 130^оС,
фильера: диаметр отверстия 1,5 мм,
угол входной кромки (фаски) 60^о,
длина цилиндри- ческого канала 3,5 мм, общая толщина 5 мм, число отверстий 84.

Питание: производительность винта К-ТРО регулируется производительностью экструзии.

Резка: осевой вращающийся нож с четырьмя лезвиями, скорость вращения 500 об/мин.

Сферонизация:
температура двойной оболочки 120^оС,
скорость вращения пластинки 1150 об/мин.

Приготовление смесей.

Связующее образовано чистой стеариновой кислотой (UN I-CHEMA Pric/час 2981) и этилцеллюлозой (DOW 100). Исходные смеси приготавливаются путем перемешивания в течение 15 мин при комнатной температуре с загрузкой одного килограмма в планетарный смеситель (DITO SAMA). Различные компоненты (метионин и связующее) вводят раздельно. Средняя производительность экструзии составляет 6,25 кг/ч, гранулометрия продукта после сферонизации является следующей: диаметр > 1,6 мм 1% 1,6 > диаметр > 1 92% диаметр < 1 мм 7%
Варьирование содержания связующего.

Варьируют содержание связующего в конечной грануле между 10 и 11% причем связующее образовано смесью стеариновая кислота-этилцеллюлоза (94/6). Результаты приводятся в табл.1.

Варьирование состава связующего.

Варьируют относительное содержание стеариновой кислоты по отношению к этилцеллюлозе, поддерживая содержание связующего при 11 мас. относительно метионина. Результаты приводятся в табл.2.

Сферонизация.

Опыты по сферонизации были проведены с гранулированным метионином при содержании связующего 11% образованного 95% стеариновой кислоты и 5% этилцеллюлозы, результаты приводятся в табл.3.

П р и м е р 2. Воспроизводят пример 1 с тем же самым оборудованием, теми же самыми экспериментальными условиями, тем же самым связующим: стеариновая кислота-этилцеллюлоза с весовым соотношением 94/6, но используя в качестве активного вещества несколько смесей из метионина и лизина в различных соотношениях. Результаты опытов приводятся в табл.4.

П р и м е р 3. Воспроизводят пример 1, изменяя природу плавного связующего агента. Природа составов, являющихся объектом экструзии, указывается в табл.5. Все полученные продукты легко подвергаются сферонизации.

Применение: изобретение относится к кормопроизводству. Сущность изобретения: способ получения гранул кормовой добавки для жвачных животных включает нанесение на биологически активные вещества (БАВ) защитной оболочки, обеспечивающей стабильность БАВ в рубце. Перед нанесением на БАВ защитной оболочки осуществляют экструзию БАВ в присутствии расплавленного связующего и полимера, растворимого в связующем. Связующее берут в количестве 5,0-15,0, а полимер- в количестве 0,8-1,05 от веса БАВ. В качестве БАВ используют лизин, хлоргидрат лизина, метионин, берут их в количестве 84,0-90,0% от веса гранулы, в качетве расплавленного связующего используют стеариновую и пальмитиновую кислоты, моностеарат и дистеарат глицерина, гидрогенизованный жир, а в качестве полимера используют этилцеллюлозу. 3 з.п. ф-лы, 5 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛ КОРМОВОЙ ДОБАВКИ ДЛЯ ЖВАЧНЫХ ЖИВОТНЫХ, включающий нанесение на биологически активные вещества защитной оболочки, обеспечивающей стабильность биологически активных веществ в рубце, отличающийся тем, что перед нанесением на биологически активные вещества защитной оболочки, осуществляют экструзию биологически активных веществ в присутствии расплавленного связующего и полимера, растворимого в связующем, при этом связующее берут в количестве 5,0 15,0, а полимер в количестве 0,8 1,05 от массы биологически активных веществ. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве биологически активных веществ используют лизин, хлоргидрат лизина, метионин и берут их в количестве 84,0 90,0% от массы гранулы. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве расплавленного связующего используют стеариновую и пальмитиновую кислоты, моностеарат и дистеарат глицерина, гидрогенированный жир. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве полимера используют этилцеллюлозу.