СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОЗЕРНИСТОГО ГРАФИТИРОВАННОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 1995 года по МПК C01B31/04 

Изобретение относится к производству материалов на основе графита, а именно к технологии мелко- и тонкозернистых графитированных материалов.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения графитированного материала из прокаленного нефтяного пиролизного кокса в качестве наполнителя и высокотемпературного каменноугольного пека в качестве связующего [1] Известный способ включает следующую совокупность операций.

Прокаленный нефтяной кокс и каменноугольный пек раздельно дробят до размеров частиц 1-2 мм, дозируют в соотношении 65:35% и подвергают совместному вибропомолу в вибромельнице в течение 45 мин. При достаточном охлаждении вибромельницы и при оптимальной загрузке не менее 95% порошка проходит через сито с отверстиями 0,09 мм.

Полученную шихту прессуют в пресс-форме без ее обогрева, затем обжигают и графитируют.

Для полупроводниковой техники свойства полученного материала являются недостаточными. Вследствие особенностей совместного вибропомола в шихте содержится до 5% (по массе) частиц неконтролируемого размера, которые вызывают нарушение однородности материала и, как следствие, невысокие прочностные характеристики.

Целью изобретения является повышение плотности и прочности получаемого материала и повышение однородности его структуры.

Цель достигается тем, что в качестве наполнителя используют прокаленный нефтяной кокс, размолотый до размера зерна менее 40 мкм, а в качестве связующего высокотемпературный каменноугольный пек с температурой размягчения 135-150^оС (по ГОСТ 1038-75), компоненты берут в соотношении: кокс 65-72% пек 35-28% массу смешивают при температуре 250-280^оС, а размол коксопековой композиции осуществляют до размера зерна менее 150 мкм.

Использование в качестве наполнителя прокаленного кокса в виде фракции с размером зерна менее 40 мкм обеспечивает тонкозернистую структуру материала. Применение высокотемпературного пека в качестве связующего обеспечивает при оптимальном его содержании получение материала высокой плотности и прочности. Размол коксопековой композиции до размера зерна менее 150 мкм обеспечивает формирование однородных свойств материала. Поры в материале имеют поперечник менее 50 мкм.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. Прокаленный нефтяной пиролизный кокс измельчали до фракции менее 40 мкм. Распределение частиц по размерам следующее.

Размер частиц, мкм: 0-5; 5-11; 11-22; 22-34; 34-55; 55-87; 87-109, более 109
при соответствующем количестве частиц, 4,1; 38,3; 51,2; 5,3; 0,7; 0,3; 0,1.

Высокотемпературный каменноугольный пек с температурой размягчения 137^оС измельчали до размера частиц менее 1 мм. Измельченный кокс загружали в смесительную машину и нагревали до температуры 180^оС, после чего добавляли пек в количестве 27% от массы коксопековой композиции, включали двигатель смесительных лопастей и продолжали нагрев композиции при перемешивании до температуры 270^оС. По достижении конечной температуры (270^оС) смешение продолжали в течение 30 мин. Полученную коксопековую массу выгрузили из смесительной машины, охлаждали до комнатной температуры и дробили до размера гранул менее 10 мм, а затем измельчали до размера зерна менее 150 мкм. Формование заготовок из полученного пресс-порошка производили в холодную пресс-форму при удельном давлении 60 МПа. Полученные заготовки обжигали в коксовой засыпке при температуре 1200^оС, затем графитировали.

П р и м е р 2. Выполнен в соответствии с примером 1, но отличается тем, что содержание пека в композиции составляет 28%
П р и м е р 3. Выполнен в соответствии с примером 1, но отличается тем, что содержание пека в композиции составляет 32%
П р и м е р 4. Выполнен в соответствии с примером 1, но отличается тем, что содержание пека в композиции составляет 35%
П р и м е р 5. Выполнен в соответствии с примером 1, но отличается тем, что содержание пека в композиции составляет 36%
Результаты по примерам 1-5 приведены в табл. 1.

На основании приведенных в табл. 1 результатов выбран интервал содержания связующего (пека) 28-35% что обеспечивает получение плотных заготовок.

П р и м е р 6. Выполнен в соответствии с примером 3, но отличается тем, что температура смешения составила 240^оС. Массу не удалось промешать из-за высокой вязкости пека.

П р и м е р 7. Выполнен в соответствии с примером 3, но отличается тем, что температура смешения составила 250^оС. Масса удовлетворительного качества.

П р и м е р 8. Выполнен в соответствии с примером 3, но отличается тем, что температура смешения составила 260^оС. Масса хорошего качества.

П р и м е р 9. Выполнен в соответствии с примером 3, но отличается тем, что температура смешения составила 280^оС. Масса хорошего качества.

П р и м е р 10. Выполнен в соответствии с примером 3, но отличается тем, что температура смешения составила 290^оС. Масса к концу перемешивания стала слишком сухой из-за сильного испарения пека.

На основании примеров 6-10 выбран температурный интервал смешения не ниже 250^оС из-за неудовлетворительного качества массы и не выше 280^оС из-за негативного влияния испарения пека.

П р и м е р 11. Выполнен в соответствии с примером 3, но отличается тем, что для изготовления заготовок используют фракции пресс-порошка, прошедшую через сито 100 мкм. Дальнейшие операции совершают по примеру 1.

П р и м е р 12. Выполнен в соответствии с примером 3, но отличается тем, что после обжига заготовки пропитывают среднетемпературным каменноугольным пеком, затем повторно обжигают и графитируют.

П р и м е р 13. Выполнен в соответствии с примером 11, но отличается тем, что после обжига заготовки пропитывают среднетемпературным каменноугольным пеком, затем повторно обжигают и графитируют.

Свойства тонкозернистых графитированных материалов на основе нефтяного пиролизного кокса и высокотемпературного каменноугольного пека и материала-прототипа приведены в табл. 2.

Как видно из табл. 2, материал, полученный согласно изобретению, отличается повышенной прочностью и плотностью по сравнению с материалом, изготовленным по способу-прототипу, а также характеризуется однородной тонкозернистой структурой, мелкими порами с поперечником не более 50 мкм и равномерным распределением пор в объеме материала, что видно из фотографий микроструктуры материалов примеров 3, 11 и 13 и прототипа, выполненных при увеличении 100^х.

Изобретение относится к способу получения мелко- и тонкозернистых графитированных материалов. Сущность изобретения: в качестве наполнителя используют прокаленный нефтяной пиролизный кокс, размолотый до размера зерна менее 40 мкм, а в качестве связующего используют высокотемпературный каменноугольный пек с температурой размягчения 135-150°С, компоненты берут в соотношении: кокс 65-72%, пек 35-28%, массу смешивают при температуре 250-280°С, а размол коксопековой композиции осуществляют до размера зерна менее 150 мкм. После размола коксопековой композиции из пресс-порошка удаляют частицы размером более 100 мкм. Заготовки прессуют при комнатной температуре, обжигают и графитируют. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОЗЕРНИСТОГО ГРАФИТИРОВАННОГО МАТЕРИАЛА, включающий измельчение прокаленного нефтяного кокса и каменноугольного пека, их смешение, размол полученной коксопековой композиции, формирование из полученного пресс-порошка заготовок способом холодного прессования, их последующий обжиг и графитацию, отличающийся тем, что, с целью повышения плотности и прочности получаемого материала и повышения однородности его структуры, кокс измельчают до размера частиц менее 40 мкм и смешивают при 250 280^oС с 28 35 мас. высокотемпературного каменноугольного пека с температурой размягчения 135 150^oС, а размол коксопековой композиции осуществляют до размера зерна менее 150 мкм. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после размола коксопековой композиции из пресс-порошка удаляют частицы размером более 100 мкм. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что после обжига материал пропитывают среднетемпературным каменноугольным пеком, после чего повторно обжигают и графитируют.