СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ЦИНКА Российский патент 1995 года по МПК C01G9/02 

Изобретение относится к процессам получения оксида цинка и может найти применение в химической, резинотехнической и лакокрасочной отраслях промышленности.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения оксида цинка, включающий взаимодействие порошка цинка со 100% диоксидом серы с образованием раствора гидроокиси цинка и ее сушку. Указанный способ выбран заявителем за прототип [1]
Основным недостатком этого способа является низкое качество условного продукта, его невысокий выход, а также наличие потерь целевого продукта из-за необходимости дополнительных стадий очитки оксида цинка путем его репульпации и повторной фильтрации, позволяющих получить кондиционный продукт.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и степени его чистоты при снижении его потерь.

Цель достигается способом получения оксида цинка, включающий взаимодействие порошка цинка с концентрированным диоксидом серы с образованием гидросульфита цинка, его контактирование с каустической содой, отделение полученной гидроокиси цинка, ее промывку, сушку, отделение примесей, в котором отделение примесей осуществляют перед контактированием гидросульфита цинка с содой, причем в раствор гидросульфита цинка предварительно вводят 1-2 мас. порошка цинка с размером частиц 0,05-0,16 мм, и отделение примесей ведут фильтрованием раствора при рН среды 4,8-5,2 и скорости фильтрации 9600 л/ч.

Отличиями предлагаемого способа от прототипа являются проведение стадий отделения примесей перед стадией контактирования гидросульфита цинка с содой, предварительное введение в раствор порошка цинка в определенном количестве с определенным размером частиц и проведение отделения примесей при рН среды 4,8-5,2 и скорости фильтрации 9600 л/ч. Указанные отличия являются необходимыми условиями достижения заявленного положительного результата, так как при проведении стадии отделения примесей перед стадией взаимодействия гидросульфита цинка с собой происходит осаждение примесей на ткани фильтра совместно с непрореагировавшим порошком цинка. При рН 4,8-5,2 в растворе гидросульфита цинка еще достаточно порошка цинка, который оседает на полотне вместе с примесями, однако наибольшая скорость фильтрации достигается при введении в раствор перед стадией фильтрации 1-2% свежего порошка цинка с размером части 0,05-0,16 мм. Это связано с тем, что частицы не вступавшего в реакцию порошка цинка создают хорошо фильтрующий слой осадка. Увеличение размера частиц приводит к накапливанию их в растворе за счет снижения поверхности взаимодействия цинка и диоксида серы и снижению выхода. Снижение размера частиц уменьшает скорость фильтрации. Снижение рН менее 4,8 приводит к "замазыванию" полотна и снижению скорости фильтрации, что повышает разложение неустойчивого в растворе гидросульфита цинка за счет увеличения времени фильтрации или требует увеличения поверхности фильтрации, повышение в растворе рН более 5,2 увеличивает слой прореагировавшего частично порошка цинка с примесями на полотне, что также снижает скорость фильтрации. Таким образом оптимальными для данного процесса являются рН 4,8-5,2, количество свежего порошка цинка 1-2% от веса пульпы гидросульфита цинка с размером частиц 0,05-0,16 мм, скорости фильтрации 9-10 м³/ч.

При проведении авторами поиска на соответствие заявленного способа критерию "существенные отличия" не установлена известность использования заявленных приемов для решения поставленных задач увеличение выхода и степени чистоты целевого продукта и снижение потерь, что позволяет считать предлагаемый способ соответствующим критерию "существенные отличия".

Возможность проведения заявленного способа подтверждается следующими примерами.

П р и м е р 1. Навеску из 130 г порошка цинка с размером частиц 0,02-0,12 мм в 0,380 л воды смешивают с 188,5 г концентрированного диоксида серы с концентрацией 100% в результате получают 279,1 г гидросульфита цинка, содержащего 2,2 г примесей, таких как органические примеси, свинец, тяжелые металлы. В раствор вводят 7,0 г порошка цинка (1 мас.) с размером частиц 0,05-0,16 мм и смесь фильтруют, пропуская ее через ткань фильтра со скоростью 9600 л/ч, поддерживая рН раствора равным 5 путем прекращения подачи диоксида серы. В результате фильтрации отделяют из раствора 35,7 г порошка цинка и 2,3 г нерастворимых примесей, содержащих органические примеси, свинец, тяжелые металлы. Примеси вместе с порошком цинка отделяют и возвращают на следующую стадию газирования. Раствор гидросульфита цинка в количестве 666,3 г смешивают с 296,3 г 43%-ной каустической соды (мольное соотношение ZnS₂O₄: NaOH1,446:3,185) и фильтруют через тканевый фильтр с получением 247,4 г гидроокиси цинка с влажностью 40% Гидроокись цинка промывают водой, сушат при t 120^оС (как в известном способе) с получением 119,8 г оксида цинка с выходом 99,9% со степенью чистоты 99,4% по основному продукту. Данные по примерам 1-12 представлены в таблице.

Из данных таблицы следует, что проведение процесса при заявленных условиях является необходимым для получения оксида цинка с высоким выходом и степенью чистоты. Данный способ позволяет упростить процесс получения оксида цинка, так как отпадает необходимость в стадии отделения примесей карбонатным или аммиачным методом.

При реализации заявленного способа могут быть по сравнению с прототипом, являющимся базовым, получены следующие преимущества: получен оксид цинка с выходом 99,6% степень чистоты целевого продукта составляет 98,8% снижаются потери целевого продукта, так как отсутствует стадия выделения примесей после фильтрации путем репульпации и повторной фильтрации.

Область назначения: оксид цинка используется в химической, резинотехнической и лакокрасочной отраслях промышленности. Сущность: порошок оксида цинка взаимодействует с концентрированным диоксидом серы с образованием гидросульфита цинка. Вводят в полученный раствор 1-2 мас.% порошка цинка с размером частиц 0,05-0,16 мм и отделяют примеси фильтрованием при pН среды 4,8-5,2 и скорости фильтрации 9-10 м³/ч. Очищенный гидросульфит цинка контактирует с каустической содой с получением гидроксида цинка. Zn(OH)₂ подвергают прокаливанию с получением оксида цинка. Чистота конечного продукта - 99,4%; выход - 99,9%. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ЦИНКА, включающий взаимодействие порошка цинка с концентрированным диоксидом серы с образованием гидросульфита цинка, его контактирование с каустической содой, отделение полученного гидроксида цинка, его промывку и термическую обработку, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и степени чистоты целевого продукта при снижении его потерь, перед контактированием гидросульфита цинка с содой осуществляют отделение примесей путем введения в раствор гидросульфита цинка 1 2 мас. порошка цинка с размером частиц 0,05 0,16 мм и отделение примесей ведут фильтрованием раствора при рН среды 4,8 5,2 и скорости фильтрации 9 10 м³/ч.