СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИОНИТА НАТРИЯ Российский патент 1995 года по МПК C01B17/66 

Изобретение относится к химической технологии неорганических солей, в частности к способам получения дитионита натрия.

Известен способ получения дитионита натрия, включающий суспендирование цинкового порошка в воде, обработку суспензии сернистым газом с получением раствора дитионита цинка, взаимодействие его с едким натром с образованием дитионита натрия и гидроксида цинка, отделение последнего фильтрацией, кристаллизацию дигидрата дитионита натрия, перекристаллизацию его в безводный дитионит натрия, отделение кристаллов и сушку продукта (Технология сульфитов. М. Химия, 1984, с.118-124). В данном способе обработку цинкового порошка сернистым газом начинают после суспендирования в воде заданного количества цинкового порошка, т.е. при избытке цинка в жидкой фазе 100% а заканчивают при избытке цинка, близком к нулю. В этом способе выход дитионита цинка составляет 87,3-91,9% по цинку и 83,0-87,4% по сернистому газу. Выход дитионита натрия ссставляет 60,4-65,4% по цинку и 57,4-62,2% по сернистому газу.

Недостатком такого способа является относительно низкий выход дитионита натрия по цинку и сернистому газу вследствие относительно низкого выхода дитионита цинка.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения дитионита натрия, включающий обработку сернистым газом суспензии цинкового порошка, избыток которого в жидкой фазе составляет 10-30% от стехиометрии, отделение непрореагировавшего цинка от раствора и возврат его на стадию обработки суспензии цинкового порошка, взаимодействие раствора дитионита цинка с едким натром с образованием дитионита натрия и гидроксида цинка, отделение последнего, кристаллизацию дигидрата дитионита натрия, перекристаллизацию его в безводный дитионит натрия, отделение кристаллов и сушку продута (авт.св. СССР N 947033, кл. С 01 В 17/62, 1982). В этом способе при обработке цинкового порошка сернистым газом поддерживают постоянный избыток цинка на заданном уровне. Выход дитионита цинка составляет 93-96,5% по цинку и 88,5-91,8% по сернистому газу. Выход дитионита натрия составляет 65-76,5% по цинку и 61,6-72,8% по сернистому газу.

Недостатками этого способа являются сложность его осуществления, обусловленная необходимостью отделения и возврата избытка цинка, а также относительно низкий выход дитионита натрия по цинку и сернистому газу вследствие относительно низкого выхода дитионита цинка.

Задачей изобретения является упрощение процесса за счет исключения отделения непрореагировавшего цинка и возврата его на стадию обработки суспензии цинкового порошка, а также увеличение выхода дитионита натрия по цинку и сернистому газу.

Задача решается предлагаемым способом, включающим обработку цинкового порошка сернистым газом в в жидкой фазе, взаимодействие образующегося дитионита цинка с едким натром, отделение гидроксида цинка, высаливание дитионита натрия из раствора, отделение кристаллов и сушку продукта, где 0,1-5% сернистого газа от его общего количества вводят в жидкую фазу до введения цинкового порошка.

Существенными отличительными признаками, характеризующими предлагаемый способ, являются изменение последовательности введения реагентов, введение 0,1-5% сернистого газа в жидкую фазу от его общего количества.

Совокупность существенных отличий предлагаемого изобретения позволяет упростить процесс получения дитионита натрия за счет исключения стадии отделения непрорегагировавшего цинка от раствора и возврата его на стадию обработки суспензии цинкового порошка и увеличить выход дитионита натрия до 78-80% по цинку и до 74,2-76,1% по сернистому газу.

Техническим результатом введения 0,1-5% сернистого газа от его общего количества в жидкую фазу до введения цинкового порошка является уменьшение разложения дитионита цинка на начальной стадии процесса, что приводит к увеличению выхода его по цинку и сернистому газу и соответственно увеличению выхода дитионита натрия по цинку и сернистому газу.

Способ получения дитионита натрия осуществляют следующим образом.

В реактор с циркуляцией раствора заливают жидкость и вводят сернистый газ. После введения 0,1-5% сернистого газа от его общего количества начинают подавать цинковый порошок. После подачи в жидкость заданного количества сернистого газа и цинкового порошка полученный раствор дитионита цинка сливают в следующий реактор, в который заранее заливают раствор едкого натра. Образующуюся суспензию гидроксида цинка разделяют на фильтре, осадок промывают водой, которую объединяют с фильтратом. Из образующегося раствора высаливают при охлаждении поваренной солью дигидрат дитионита натрия, декантируют часть маточного раствора и перекристаллизовывают дигидрат в безводный дитионит натрия нагреванием суспензии кристаллов выше температуры превращения. Кристаллы отделяют от маточного раствора, который возвращают для повторного использования, промывают спиртом и сушат в вакуум-сушилке.

П р и м е р 1. В реактор подают 0,1 м³ раствора дитионита цинка, в который вводят 0,096 кг сернистого газа, что составляет 0,1% от его общего количества. Затем в реактор начинают вводить цинковый порошок и воду, продолжая вводить сернистый газ. Всего вводят 49,6 кг цинкового порошка, содержащего 94% металлического цинка и 6% окиси цинка, 250 кг воды и 96 кг сернистого газа (в пересчете на 100%). Выход дитионита цинка составляет 97,0% по цинку и 92,3% по сернистому газу. Из образующегося раствора 0,1 м³ используют в качестве жидкой фазы для введения сернистого газа и цинкового порошка, оставшийся раствор дитионита цинка обрабатывают раствором едкого натра, гидроксид цинка отделяют фильтрацией, из фильтрата кристаллизуют дитионит натрия, отделяют и сушат кристаллы. Получают 96,8 кг дитионита натрия (в пересчете на 100% ). Выход дитионита натрия составляет 78,0% по цинку и 74,2% по сернистому газу.

П р и м е р 2. В реактор подают 1 м³ воды и 19,0 кг сернистого газа, что составляет 5% от его общего количества, после чего подают цинковый порошок, продолжая подачу сернистого газа, Всего подают 196,2 кг цинкового порошка, указанного в примере 1 состава, и 379,4 кг сернистого газа (в пересчете на 100% ), после чего заканчивают дозировку реагентов. Выход дитионита цинка составляет 99% по цинку и 94,2% по сернистому газу. Раствор дитионита цинка обрабатывают как указано в примере 1. Получают 392,5 кг дитионита натрия (в пересчете на 100%). Выход дитионита натрия составляет 80,0% по цинку и 76,1% по сернистому газу.

П р и м е р 3. При осуществлении способа в непрерывном режиме процесс получения дитионита цинка ведут в каскаде из двух реакторов. В первый реактор подают 1500 кг/ч воды и 17,4 кг/ч сернистого газа, что составляет 3% от его количества. Раствор поступает во второй реактор, в который подают 300 кг/ч цинкового порошка, указанного в примере 1 состава, и 563 кг/ч сернистого газа (в пересчете на 100%). Раствор дитионита цинка выводят из второго реактора и обрабатывают как указано в примере 1. Получают 596,5 кг дитионита натрия (в пересчете на 100%). Выход дитионита цинка составляет 98,5% по цинку и 93,7% по сернистому газу. Выход дитионита натрия составляет 79,5% по цинку и 75,6% по сернистому газу.

Аналогичным образом были проведены опыты в предлагаемых интервалах параметров и при значениях параметров, выходящих за указанные интервалы. В таблице представлены результаты опытов, обосновывающие предлагаемые интервалы параметров, а также для сравнительного анализа приведены данные прототипа (пример 6).

Как видно из таблицы, при введении сернистого газа в количестве, меньшем, чем в предлагаемом интервале (пример 1), выход дитионитов цинка и натрия снижается до значений, меньших, чем в известном способе, что связано с более интенсивным разложением дитионита цинка в начальной стадии его получения. Примеры 2-4 иллюстрируют введение процесса в предлагаемом интервале количества сернистого газа. При введении сернистого газа в количестве, большем, чем в предлагаемом интервале (пример 5), выход дитионитов цинка и натрия уменьшается до значений, меньших, чем в известном способе, что связано с взаимодействием дитионита цинка с сернистым газом при повышенной кислотности жидкой фазы.

Изобретение относится к химической технологии неорганических солей, в частности к способам получения дитионита натрия. Способ включает обработку цинкового порошка сернистым газом в жидкой фазе, взаимодействие образующегося дитионита цинка с едким натром, отделение гидроксида цинка, высаливание дитионита натрия из раствора, отделение и сушку продукта, при этом 0,1 - 5 % сернистого газа от его общего количества вводят в жидкую фазу до введения цинкового порошка. Способ позволяет увеличить выход дитионита натрия по цинку и сернистому газу и упростить процесс. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИОНИТА НАТРИЯ, включающий обработку цинкового порошка сернистым газом в жидкой фазе, взаимодействие образующегося дитионита цинка с едким натром, отделение гидроксида цинка, высаливание дитионита натрия из раствора, отделение и сушку продукта, отличающийся тем, что в жидкую фазу предварительно до введения цинкового порошка вводят 0,1 5 об. сернистого газа от его общего количества.