СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ НЕРАЗЪЕМНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФЕРРИТА С МЕТАЛЛОМ Российский патент 1995 года по МПК C04B37/02 

Изобретение относится к технологии соединения разнородных материалов, а именно к способам получения металлокерамических узлов, и может быть использовано в приборостроении, электронной радио- и электротехнической промышленности.

Известен способ изготовления неразъемных соединений иттрий-гадолиниевых феррит-гранатов с металлами диффузионной сваркой через медную прокладку толщиной 0,6 мм (Казаков Н.Ф. Диффузионная сварка металлов. М. Машиностроение, 1976, с. 262-264). Диффузионная сварка производится при температуре 1175-1225 К в вакууме 10^-3 10^-4 Па при сжатии свариваемых деталей давлением 20-25 МПа. Время выдержки свариваемых деталей при условиях сварки 15-20 мин, скорость нагревания 15-40^оС/мин.

Недостаток способа необходимость проложения к свариваемым деталям довольно высокого сжимающего давления для обеспечения сближения свариваемых поверхностей на расстояние действия межатомных сил. Для облегчения достижения уровня, обеспечивающего взаимодействие межатомных сил, свариваемые поверхности предварительно тщательно полируют.

Феррит-гранат является магнитным керамическим материалом, в котором межатомные связи в кристаллической решетке имеют ионный характер. Это обусловливает хрупкость феррит-граната при комнатной и повышенной температурах. Поэтому, несмотря на применение пластичной прокладки из меди марки МБ, в процессе сварки под давлением 20-25 МПа в феррите нередко появляются трещины. Количество бракованных соединений по этой причине составляет 30-50%
Способ имеет повышенную трудоемкость из-за необходимости тщательной подготовки свариваемых поверхностей деталей и повышенную энергоемкость из-за высокой температуры технологического процесса сварки, длительности выдержки при температуре сварки и высокого вакуума.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ получения неразъемных соединений иттрий-гадолиниевых феррит-гранатов с металлами диффузионной сваркой твердым припоем на основе серебра (ПСр 72, ПРс 70 и др.) по предварительно металлизированной поверхности феррита. Металлизация феррита производится термовакуумным послойным осаждением на поверхность титана (0,3-0,4 мкм или 9,5%), молибдена (≈10 мкм или 61 мас.), никеля (5,0-6,0 мкм или 29,5 мас.). Металлизацию и пайку осуществляют в вакууме 10^-2 10^-3Па. Пайку проводят при температуре 1100-1375 К с последующей выдержкой до охлаждения под давлением около 1 МПа, сжимающем паяемые детали.

Недостатки этого способа высокая температура диффузионной пайки и происходящие при этой температуре твердофазные реакции между ферритовой подложкой и металлами покрытия. Оксид железа Fe₂O₃ (основной компонент феррита) при температуре 1100-1375 К взаимодействует с активными металлами покрытия титаном и молибденом, в результате чего образуется переходный слой, в состав которого входят оксиды железа Fe₃O₄, FeO, оксиды титана TiO₂ и молибдена MoO₂ и термодинамически стойкие оксиды иттрия Y₂O₃ и гадолиния Gd₂O₃. В результате взаимодействия монооксида железа FeO с оксидом титана TiO₂ в переходном слое образуется шпинель FeTiO₃.

Испытания соединений феррит-граната с металлом, выполненных по данному способу, показали, что разрушение соединения происходит по переходному слою при напряжениях 0,52-0,64 прочности феррита при растяжении. Разрушение происходило по прослойке, непосредственно прилегающей к ферритовой подложке и содержащей максимальное количество оксида железа Fe₃О₄.

Необходимость иметь три отдельных испарителя для осаждения титана, молибдена, никеля усложняет оборудование и технологический процесс металлизации. Определенную сложность при формировании покрытий представляет испарение тугоплавких металлов титана и молибдена.

Цель изобретения повышение прочности соединения иттрий-гадолиниевых феррит-гранатов с металлами, упрощение способа и снижение его энергоемкости.

Поставленная цель достигается благодаря тому, что соединение феррит-металл изготавливают в вакууме 10^-2 5х10^-3 Па при температуре 840-900 К и усилии сжатия спаиваемых деталей 1-2 МПа пайкой припоем состава, мас. Ag 45-50, Cu 15-20, Pd 8-12, индий остальное, а предварительную металлизацию феррит-граната осуществляют в вакууме 5х10^-3 10^-3 Па напылением сплава состава, мас. Al 8-12, Fe 10-35, палладий остальное, при температуре ферритовой подложки 840-900 К.

Повышенная адгезия металлизационного слоя к ферритовой подложке обеспечена химическим взаимодействием алюминия и оксидом железа Fe₂O₃(основного компонента феррита). Из-за ограничения температуры подложки величиной 840-900 К оксид железа Fe₂O₃ восстанавливается до монооксида FeO. При принятых температурных условиях оксид железа Fe₃O₄ не образуется. Взаимодействие монооксида железа FeO с оксидом алюминия Al₂O₃ приводит к образованию шпинели FeAl₂O₄. Так как железо и палладий образуют между собой систему неограниченных твердых растворов, то в результате получено металлизационное покрытие на феррите, имеющее хорошие характеристики сцепления с подложкой и паяемости припоем, состав которого приведен выше.

Компоненты, входящие в состав металла для формирования покрытия на феррите, имеют различную температуру испарения: при давлении 10^-3 Па алюминий испаряется при 1115 К, железо при 1375 К, палладий при 1430 К. Поэтому сплав предлагаемого состава можно испарять из одного испарителя, что существенно упрощает технологический процесс металлизации феррита. В процессе формирования покрытия сначала осаждается алюминий, затем железо с некоторым количеством палладия и последним палладий.

П р и м е р. Ферритовый вкладыш лампы бегущей волны изготавливают пайкой феррит-граната с металлической деталью, изготовленной из сплава МД-50. Феррит-гранаты предварительно металлизируют термовакуумным методом, осаждая на паяемую поверхность сплав следующего состава, мас. Al 8-12, Fe 10-35, Pd остальное. Металлизацию осуществляют в вакууме 5х10^-3 10^-3 Па при температуре подложки 840-900 К. Испаритель танталовая лодочка.

Проводят сборку ферритовых и металлических деталей под пайку, размещая между ними припой в виде фольги толщиной 0,08 мм. Состав, мас. Ag 45-50, Cu 15-20, Pd 8-12, In остальное. Собранные под пайку детали фиксируют в оправке с усилием сжатия 1-2 МПа и помещают в рабочий объем технологической вакуумной установки.

Пайку проводят в вакууме 10^-2 5х10^-3 Па при температуре 840-900 К, выдержка при температуре пайки 1 мин, нагревание со скоростью 90 К/мин, охлаждение 40 К/мин.

Результаты сведены в таблицу.

Использование: в технологии получения металлокерамических узлов, в приборостроении, электронной, радио- и электротехнической промышленности. Сущность изобретения: соединение гадолиниевых феррит-гранатов с металлом осуществляют путем предварительной металлизации феррита термовакуумным напылением в вакууме при температуре подложки 840 - 900 К сплавом, содержащим, мас. % : алюминий 8 - 12, железо 10-35, палладий - остальное, и последующей диффузионной пайки феррита с металлом в вакууме припоем состава, мас.%: серебро 45 - 50, медь 15 - 20, палладий 8 - 12, индий - остальное. 1 табл.

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ НЕРАЗЪЕМНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФЕРРИТА С МЕТАЛЛОМ путем предварительной металлизации поверхности феррита термовакуумным напылением и диффузионной пайки в вакууме твердым припоем, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности соединения иттрий-гадолиниевых феррит-гранатов с металлом, упрощения способа и снижения его энергоемкости, металлизацию осуществляют в вакууме 10^-3 5 · 10^-3 Па при температуре подложки 840 900 К сплавом состава, мас.

Алюминий 8 12
Железо 10 35
Палладий Остальное,
а пайку феррита с металлом проводят в вакууме 10^-2 5 · 10^-3 Па припоем состава, мас.

Серебро 45 50
Медь 15 20
Палладий 8 12
Индий Остальное