СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОНИЖЕННОГО ДАВЛЕНИЯ В ЗАМКНУТОМ ОБЪЕМЕ Российский патент 1995 года по МПК H01J7/14 

Изобретение относится к способам получения пониженного давления в замкнутом объеме химическим путем, в частности путем газопоглощения.

Известны способы понижения давления [1] в замкнутом объеме с помощью геттеров путем химического взаимодействия с воздухом. Процесс газопоглощения происходит при температурах 600-1200^оС, т.е. требует значительных энергозатрат.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предложенному является способ получения пониженного давления в замкнутом объеме путем химического взаимодействия геттера, состоящего из смеси лития с оксидом натрия, с газовой средой, например воздухом [2] Для осуществления способ требуется организация процесса производства порошков-компонентов геттера, осложняющегося способностью лития быстро окисляться, а окиси натрия гидролизоваться на воздухе.

Газопоглощение, происходящее с большим выделением теплоты, и химическая агрессивность геттера в рабочем процессе ограничивают круг применяемых конструкционных материалов, требуют использования термостойких материалов.

Существенным недостатком способа является также небольшая скорость процесса понижения давления, связанная как с необходимостью предварительного нагрева используемого геттера до 70^оС, требующего определенного времени, так и со сравнительно медленным газопоглощением. Реакции химического взаимодействия геттера с газовой средой являются топохимическими, их лимитирующая стадия диффузия газа через слой образующихся твердофазных продуктов. Общее время газопоглощения из-за этого измеряется минутами. Например, для поглощения 2 л углекислого газа по известному способу было затрачено 3,3 мин.

Целью изобретения является улучшение эксплуатационных параметров процесса получения пониженного давления в замкнутом объеме: повышение скорости отбора давления, упрощение технологического процесса, снижение энергозатрат.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения пониженного давления в замкнутом объеме путем связывания газовой среды химическим реагентом, согласно изобретению, замкнутый объем заполняют углекислым газом, в который затем вводят насыщенный водный раствор аммиаката комплексообразователя, при этом раствор аммиаката и углекислого газа берут в мольном соотношении 1:1-1,2. В качестве комплексообразователя используют металлы, например Cu, Ni, Co.

Способ осуществляют путем заполнения любого замкнутого объема углекислым газом либо путем вытеснения имеющегося газа, либо путем предварительного создания вакуума с последующим введением СО₂.

Готовят насыщенный раствор аммиаката комплексообразователя путем растворения одного из металлов-комплексоо- бразователей (например, Cu, Ni, Co) в концентрированном водном растворе аммиака. Затем полученный жидкий реагент впрыскивают в газовую фазу.

Предлагаемый способ основан на способности водного раствора аммиаката одного из перечисленных металлов образовывать нерастворимый в воде карбонат:
[Cu(NH₃)₄](OH)₂+CO₂ [Cu(NH₃)₄]CO₃+H₂O
Углекислый газ связывается химически, создавая пониженное давление в замкнутом объеме.

Эксперименты, подтверждающие эффективность предлагаемого способа, проводились на установке, состоящей из герметически закрывающейся стальной емкости объемом 2 л, снабженной вакуумметром, систем подачи газа и жидкого реагента. Емкость заполняли углекислым газом путем подачи его через нижний штуцер до тех пор, пока поток газа, выходящий через верхний штуцер, не гасил горящую спичку.

С помощью устройства впрыска вводили в полученную газовую фазу жидкий реагент насыщенный водный раствор аммиаката, например, меди [Cu(NH₃)₄](OH)₂. Падение давления фиксировалось вакуумметром.

Мольное соотношение жидкого реагента и углекислого газа, согласно заявляемому способу, составляет 1:1,0-1,2. Нижняя граница предлагаемого диапазона соответствует стехиометрии происходящей реакции и может быть достигнута при идеальной гомогенности компонентов. В силу того, что в реальном распыле очень сложно создать таковую, для полной реализации процесса газопоглощения необходим некоторый избыток жидкого реагента. Увеличение мольного соотношения раствора аммиаката и углекислого газа (более 1,2) приводит лишь к повышенному расходу жидкого реагента, не влияя на полноту реакции (глубину достигаемого разрежения).

Результаты экспериментов приведены на чертеже (кривая 1). Кривая 2 соответствует падению давления при проведении способа, принятого в качестве прототипа, в аналогичных условиях. При использовании предлагаемого способа давления 0,01 МПа можно достичь в 3 раза быстрее без предварительного повышения температуры в рабочем объеме. Реакция газопоглощения практически не связана с тепловыделением (в отличие от горения в известном способе). Последнее наряду с неагрессивностью применяемого жидкого реагента делает возможным изготовление рабочей емкости из любого конструкционного материала.

Предложенный способ понижения давления значительно упрощает технологический процесс, не предполагает затрат электроэнергии на нагрев реагентов, дает возможность увеличить скорость отбора давления из замкнутого объема. Способ может найти самое широкое применение в системах регулировки и отбора давления.

Использование: в способах получения пониженного давления в замкнутом объеме химическим путем, в частности газопоглощением. Сущность способа заключается в связывании в замкнутом объеме газовой фазы вещества химическим реагентом, причем замкнутый объем заполняют углекислым газом, затем вводят насыщенный водный раствор аммиака комплексообразователя, при определенном соотношении аммиаката комплексообразователя и углекислого газа. В качестве комплексообразователя используют металлы Cu, Ni, Co. 1 ил.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОНИЖЕННОГО ДАВЛЕНИЯ В ЗАМКНУТОМ ОБЪЕМЕ путем химического связывания газовой среды химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью улучшения эксплуатационных параметров способа, повышения скорости, упрощения технологического процесса и снижения энергозатрат, замкнутый объем заполняют углекислым газом, в который затем вводят насыщенный водный раствор аммиаката меди, никеля или кобальта, при этом раствор аммиаката и углекислого газа берут в молярном соотношении 1:1 1,2 соответственно.