СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИТИЧЕСКОЙ ТРУБЫ Российский патент 1995 года по МПК B01J37/34 B01J35/00 

Изобретение относится к производству элементов каталитических реакторов, в которых катализаторы образуют слой, плотно связанный со стенкой реактора, и обладают повышенной каталитической активностью.

Известен способ получения катализаторов с повышенной активностью загружением каталитической массы в цилиндрический стальной контейнер и нагружением волной детонации внешнего заряда взрывчатого вещества (ВВ) [1]
Недостатком этого способа является трудность формования обжатых каталитических систем и необходимость их использования в гранулированном виде в реализуемых на их основе каталитических процессах.

Наиболее близким техническим решением является способ получения каталитической трубы, заключающийся в том, что на стенки носителя, выполненного в виде трубы, наносят слой катализатора [2]
Недостатком данного способа является малое повышение активности наносимого катализатора.

Целью изобретения является получение каталитической трубы с настенным слоем активированного контакта.

Цель изобретения упрощение технологии получения каталитической трубы с настенным слоем активированного катализатора.

Поставленная цель достигается тем, что внутри трубы помещают заряд конденсированного взрывчатого вещества, заполняют коаксиальный зазор между стенками трубы и зарядом катализатором и нагружают его внутри трубы волной детонации.

Способ может быть осуществлен с помощью установки, изображенной на чертеже.

Внутри трубки 1 по оси помещен заряд конденсированного взрывчатого вещества (ВВ), выполненный в виде удлиненного цилиндра. Нижнее отверстие трубки закрыто пробкой 3, выполненной, например, из пенопласта. Заряд ВВ закреплен в отверстии на оси пробки. Размеры, прочность закрепления в трубке и заряд в пробке подобраны таким образом, чтобы исключить взаимные механические перемещения элементов конструкции в процессе работы. В пространство между внутренней поверхностью трубки и наружной поверхностью заряда ВВ засыпан порошок катализатора 4. Трубка закрыта пробкой 5. Требования к пробке 5 те же, что и к пробке 3. Верхний конец заряда 2 должен возвышаться над пробкой 5 на величину, достаточную для удобного подсоединения детонатора 6. Конструкция установлена на массивную металлическую плиту 7.

Способ осуществляют следующим образом.

Общая методика погружения катализаторов.

Производится подрыв детонатора 6, который вызывает детонацию заряда 2. При детонации в слое катализатора 4 возникает ударная волна, приводящая к интенсивному уплотнению и разогреву порошка катализатора и, как следствие, прочному нанесению порошка на внутреннюю поверхность трубки. Концевые пробки 3 и 5 под действием разлетающихся продуктов детонации заряда 2 разрушаются.

Соотношение внутреннего диаметра трубки и наружного диаметра заряда выбирается из условия получения необходимой толщины нанесения покрытия. При этом диаметр заряда не должен быть меньше критического для данного типа ВВ, чтобы обеспечить его устойчивую детонацию.

Общая методика испытания каталитической активности.

Испытание каталитической активности проводили на установке импульсного типа сравнением активности эталонов, в качестве которых выступали необжатые образцы контактов, активности катализаторов, получаемых в известных условиях и активности снятых с поверхности трубки обжатых катализаторов в реакциях инициированного хлором (1% Cl₂, 300^оС) дегидрохлорирования 1,2-дихлорэтана (ДХЭ) и окисления этилена кислородом (1% О₂ в этилене, 300^оС).

П р и м е р 1. Внутри трубки 1 по оси помещают заряд конденсированного ВВ на основе ТЭНа пентаэритриттетранитрат С(CH₂ONO₂)₄, выполненного в виде удлиненного цилиндра диаметром 5 мм. Нижнее отверстие трубы закрепляют пробкой 3, выполненной из пенопласта. Заряд ВВ 2 закрепляют в отверстии на оси пробки. В пространство между внутренней поверхностью трубки и наружной поверхностью заряда высыпают порошок γ Al₂O₃ 4. Трубку закрывают пробкой 5. Толщина пробок 3 и 5 3,5-7 мм. Трубку готовят из материала сталь 3 с внутренним диаметром 18 мм и толщиной стенок 4 мм, длина трубки 100 мм. Производят подрыв детонатора 6, вызывающий детонацию заряда 2.

Обжатие дает равномерное пористое покрытие толщиной 2 мм.

Удельная поверхность катализатора (S_уд) 13-15 м²/г.

Активность в реакции дегидрохлорирования ДХЭ (конверсия)/S_уд необжатого γ Al₂O₃ (эталон 1) 0,350%/м², обжатого в известных условиях (эталон 2) 0,360%/м², обжатого в описываемом способе 0,361%/ м².

П р и м е р 2. Эксперимент проводили в условиях, аналогичных примеру 1. В качестве катализатора использовали γ Al₂O₃ с содержанием 1% восстановленного серебра.

Обжатие дает равномерное покрытие толщиной 1,93 мм.

S_уд катализатора 15-17 м²/г. Активность в реакции дегидрохлорирования ДХЭ (конверcия)/S_уд Эталона 1 0,450%/м² Эталона 2 0,465%/м² Обжатого катализатора 0,470%/м²
Активность эталона 1 в реакциях окисления этилена отсутствует. Активность эталона 2 (конверcия О₂)/S_уд 0,318%/м² Активность обжатого катализатора N 0,320%/м²
П р и м е р 3. Эксперимент проводили в условиях, аналогичных примеру 1. В качестве катализатора использовали γ Al₂O₃, содержащую 2% восстановленного серебра.

Обжатие дает равномерное покрытие толщиной 1,91 мм, катализатора 14-16 м²/г.

Активность в реакциях дегидрохлорирования ДХЭ (конверcия)/S_уд Эталона 1 0,510%/м² Эталона 2 0,529%/м² Обжатого катализатора 0,530%/м²
Активность эталона 1 в реакциях окисления этилена отсутствует, активность эталона 2 (конверcия О₂)/S_уд 0,525%/м²,
Активность обжатого катализатора 0,550%/м².

По сравнению со способом, описанным в [2] заявляемый способ базируется на доступном сырье, не требует сложного аппаратурного оформления, значительно упрощает технологию и снижает время получения каталитических трубок, а также обеспечивает образование активированных контактных систем на стенках элементов каталитических реакторов.

Использование: в каталитической химии, в частности в способах получения элементов каталитических реакторов, в которых катализаторы образуют слой, плотно связанный со стенкой реактора. Сущность изобретения: для повышения каталитической активности катализатора в способе получения каталитической трубы предусматривается введение внутрь трубы заряда конденсированного взрывчатого вещества, заполнение коаксиального зазора между стенками трубы и зарядом катализатором и нагружение его внутри трубы волной детонации. 1 ил.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИТИЧЕСКОЙ ТРУБЫ путем нанесения на стенки носителя, выполненного в виде трубы, слоя катализатора, отличающийся тем, что для нанесения слоя катализатора внутри трубы помещают с зазором заряд конденсированного взрывчатого вещества, заполняют коаксиальный зазор между стенками трубы и зарядом катализатором и нагружают его внутри трубы волной детонации.