СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СИЛИКАТА НАТРИЯ СО СЛОИСТОЙ СТРУКТУРОЙ Российский патент 1995 года по МПК C01B33/32 

Описание патента на изобретение RU2036837C1

Изобретение касается способа получения кристаллических силикатов натрия со слоистой структурой, с молярным отношением SiO2:Na2O=/1,9-2,1/:1 и содержанием влаги менее 0,3 мас. из полученного путем взаимодействия песка с раствором едкого натра при молярном отношении SiO2:Na2O=(0,2-2,3):1 раствора жидкого стекла, содержащего по меньшей мере 20 вес. твердого вещества, путем распылительной сушки раствора жидкого стекла с помощью горячего воздуха с температурой от 200 до 300оС с образованием порошкообразного аморфного силиката натрия с содержанием влаги (определенной как потери при прокаливании при температуре 700оС) от 15 до 23 мас. дальнейшей обработки загруженного в наклонно расположенную вращающуюся трубчатую печь порошкообразного, аморфного, влагосодержащего силиката натрия в противотоке с дымовым газом с температурой от 500 до 850оС с образованием кристаллического силиката натрия, с последующим измельчением выходящего из вращающейся трубчатой печи силиката натрия до размера зерен от 0,1 до 12 мм и последующим размалыванием до размера зерен от 2 до 400 мкм.

Известен способ получения кристаллических силикатов натрия со слоистой структурой из раствора жидкого стекла, являющийся наиболее близким к данному. При этом полученный путем превращения кварцевого песка с раствором едкого натра в молярном отношении SiO2:Na2O=(2,0-2,3):1 раствор жидкого стекла в зоне распылительной сушки с помощью горячего воздуха с температурой от 200 до 300оС с образованием порошкообразного аморфного силиката натрия с содержанием влаги (определенной как потери при прокаливании при температуре 700оС) от 15 до 23 мас. Этот аморфный силикат натрия нагружают в наклонно расположенную вращающуюся трубчатую печь и обрабатывают в ней с помощью дымового газа при температуре от 500 до 850оС с образованием кристаллического силиката натрия. Выходящий из вращающейся трубчатой печи силикат натрия измельчают до размера зерен от 0,1 до 12 мм и наконец размалывают до размера зерен от 2 до 400 мкм.

Недостаток этого способа заключается в том, что высушенный с помощью распылительной сушки аморфный силикат натрия вследствие полой шаровой структуры при его загрузке во вращающуюся трубчатую печь образует чрезвычайно легкую пыль, в результате чего наряду с высокой нагрузкой переполняется фильтр для очистки отходящих газов вращающейся трубчатой печи и из-за уменьшенной транспортировки материала во вращающейся трубчатой печи снижается ее производительность.

В соответствии с изобретением указанные недостатки преодолеваются благодаря тому, что высушенный с помощью распылительной сушки, порошкообразный, аморфный силикат натрия перед его загрузкой во вращающуюся трубчатую печь размалывают.

По способу в соответствии с изобретением силикат натрия размалывают до размера зерен от 1 до 50 мкм. При этом размалывание можно осуществлять с помощью мельниц любого типа, которые в состоянии обеспечить необходимую мелкозернистость.

При способе в соответствии с изобретением выходящий из вращающейся трубчатой печи отработавший газ имеет лишь незначительное содержание пыли.

При способе в соответствии с изобретением возможна более высокая степень загрузки вращающейся трубчатой печи, вследствие чего повышается производительность вращающейся трубочной печи.

При способе в соответствии с изобретением материал практически не прилипает к внутренней стенке вращающейся трубчатой печи, что способствует повышению качества выходящего из вращающейся трубочной печи силиката натрия.

Указанная в нижеследующих примерах связующая способность полученных силикатов натрия со слоистой структурой была определена в соответствии с нижеследующей методикой.

1 л дистиллированной воды был смешан с раствором хлористого кальция (соответственно 300 мг СаО), вследствие чего была получена вода с 30о жесткости.

К 1 л этой воды, нагретой до температуры 20оС, было добавлено 1 г полученного в примерах с кристаллического силиката натрия, а также от 0 до 6 мл одномолярного гликолевого раствора (полученного из 75,1 г гликоля и 58,4 г хлористого натрия разбавленных водой до 1 л), после чего довели значение рН до 10,4. Суспензия перемешивалась в течение 30 мин при температуре 20оС, в течение этого времени значение рН оставалось стабильным. Наконец, было проведено отфильтровывание и в фильтрате комплексометрическим способом был определен оставшийся в растворе кальций. Путем определения разности с первоначальным содержанием была определена связующая способность.

П р и м е р 1 (сравнительный пример).

В облицованный никелем цилиндрический автоклав с мешалкой загрузили песок (99 мас. SiO2; размер частиц: 90% менее 0,5 мм/ и 50 мас.-ный раствор едкого натра в молярном отношении SiO2:Na2O=2,15:1. Смесь при перемешанной содержимом автоклава была нагрета путем нагнетания водяного пара (16 бар) до температуры 200оС и выдерживалась в течение 60 мин при этой температуре. Затем с помощью выпарного сосуда в резервуаре было сброшено давление и после добавления 0,3 мас. перлита в качестве вспомогательного фильтрующего средства при температуре 90оС с целью отделения нерастворимых компонентов содержимое автоклава было отфильтровано с помощью дискового фильтра, работающего под давлением. В качестве фильтрата был получен прозрачный раствор жидкого стекла с молярным отношением SiO2:Na2O=2,04:1. Путем разбавления водой было установлено содержание твердого вещества в 50%
В оснащенной дисковым распылителем башне для распылительной сушки горячим воздухом, которая обогревалась с помощью отапливаемой газом топочной камеры и соединена с пневматически очищаемым рукавным фильтром для отделения продукта, распылялся раствор жидкого стекла, причем топочная камера настроена таким образом, что поступающий в головную часть башни горячий газ имел температуру 260оС. Количество распыляемого раствора жидкого стекла было отрегулировано таким образом, что температура выходящей из башни для распылительной сушки смеси из силиката и газа составляла 105оС. Из объема башни для распылительной сушки и расхода газа через башню для распылительной сушки была вычислена продолжительность обработки, которая составила 16 с. Отделенный рукавным фильтром аморфный силикат натрия имел насыпной вес 480 г/л, содержание железа 0,01 вес. молярное отношение SiO2:Na2O=2,04:1 и потери при прокаливании при температуре 700оС 19,4% средний диаметр частиц составлял 52 мкм.

В непосредственно отапливаемую вращающуюся трубчатую печь (длина 5 м, диаметр 78 см, наклон 1,2о) на ее противоположном пламени конце загружался аморфный силикат натрия, в то время как кристаллический продукт выгружался на стороне пламени. Эта вращающаяся трубчатая печь была изолирована многослойной минеральной ватой и оболочкой из листового материала таким образом, что при температуре внутри вращающейся трубчатой печи 700оС на ее наружной оболочке температура составляла максимум 54оС. В эту вращающуюся трубчатую печь ежечасно загружалось 60 кг аморфного силиката натрия. Выгружаемый из вращающейся трубчатой печи кристаллический силикат натрия (Na2 SiO5 со слоистой структурой), который имел содержание влаги (определенное как потери при прокаливании при температуре 700оС) 0,1 мас. измельчался с помощью механической дробилки до зернистости менее 6 мм и после промежуточного охлаждения размалывался на дисковой мельнице (диаметр 30 см) при скорости 400 об/мин до среднего диаметра частиц 110 мкм, причем содержание железа размолотого продукта оставалось идентичным с содержанием железа аморфного силиката натрия.

Отходящий газ вращающейся трубчатой печи отсасывался в зоне загрузки аморфного силиката натрия и очищался с помощью тканевого фильтра. Из фильтра ежечасно выгружалось 5 кг силиката натрия, который состоял из полых шаров (насыпной вес 30 г/л, диаметр до 3 мм) и возвращался в зону загрузки вращающейся трубчатой печи.

Связующая способность кристаллического силиката натрия при значении рН 10,4 и температуре 20оС составила 82 мг Са/г.

П р и м е р 2 (в соответствии с изобретением).

Полученный в соответствии с примером 1 в башне для распылительной сушки горячим воздухом аморфный силикат натрия с насыпным весом 480 г/л был размолот с помощью скоростной молотковой мельницы, причем получился продукт со средним диаметром зерен d50=22 мкм и насыпным весом 650 г/л.

Если сравнить полученный в башне для распылительной сушки горячим воздухом аморфный силикат натрия до и после размалывания в молотковой мельнице под микроскопом, то можно отчетливо различить, что первоначальные полые шарики раздроблены на обломки шариков.

В использованную в примере 1 и эксплуатировавшуюся при описанных там условиях вращающуюся трубчатую печь ежечасно загружалось 120 кг размолотого аморфного силиката натрия, причем не происходило никакого склеивания с внутренней стенкой вращающейся трубчатой печи.

На полотняном фильтре, с помощью которого обеспыливался отсосанный в зоне загрузки аморфного силиката натрия воздух, осаждалось ежечасно 2 кг силиката натрия с насыпным весом 250 г/л, который возвращался на загрузку вращающейся трубчатой печи.

Связующая способность выгруженного из вращающейся трубчатой печи и измельченного кристаллического силиката натрия при значении рН=10,4 и температуре 20оС составляла 85 мг Са/г.

Похожие патенты RU2036837C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СИЛИКАТА НАТРИЯ СЛОИСТОЙ СТРУКТУРЫ 1990
  • Гюнтер Шиммель[De]
  • Михаэль Котциан[De]
  • Херберт Пантер[De]
  • Александер Таппер[De]
RU2032619C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАТА НАТРИЯ 1990
  • Гюнтер Шиммель[De]
  • Михаэль Котциан[De]
  • Херберт Пантер[De]
  • А.Таппер[De]
RU2039701C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СИЛИКАТА НАТРИЯ СО СЛОИСТОЙ СТРУКТУРОЙ 1991
  • Гюнтер Шиммель[De]
  • Михаэль Котциан[De]
  • Райнхард Градл[De]
RU2013371C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО ЦЕОЛИТА ТИПА 4А 1990
  • Уве Гильцау[De]
RU2005692C1
Способ получения аминоарил- @ -сульфатоэтилсульфонов 1990
  • Вальтер Рупп
SU1831475A3
МОЮЩЕЕ СРЕДСТВО 1991
  • Франц-Йозеф Дани[De]
  • Вернер Гола[De]
  • Герхард Кальтейер[De]
  • Йоахим Кандлер[De]
  • Ханс Кремер[De]
RU2024609C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕОЛИТНЫХ АЛЮМОСИЛИКАТОВ С МОЛЯРНЫМ ОТНОШЕНИЕМ SiO/AlO= 20 1990
  • Роланд Томе[De]
  • Арно Тислер[De]
RU2026815C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКОННО-ТЕКСТУРИРОВАННОЙ СТЕКЛОКЕРАМИКИ 2009
  • Стефанович Сергей Юрьевич
  • Сигаев Владимир Николаевич
  • Окада Акира
RU2422390C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩЕГО СВЯЗУЮЩЕГО 2002
  • Рыков П.В.
  • Кондратенко А.Н.
  • Кривобородов Ю.Р.
RU2236374C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ЦЕОЛИТНЫХ АЛЮМОСИЛИКАТОВ С МОЛЯРНЫМ ОТНОШЕНИЕМ SiO/AlO НЕ МЕНЕЕ 20 1990
  • Томе Роланд[De]
  • Шмидт Хубертус[De]
  • Тислер Арнс[De]
  • Прешер Дитер[De]
RU2018485C1

Реферат патента 1995 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СИЛИКАТА НАТРИЯ СО СЛОИСТОЙ СТРУКТУРОЙ

Изобретение относится к способам получения кристаллических силикатов натрия со слоистой структурой, молярным отношением SiO2:Na2O = (1,9 - 2,1) : 1 и содержанием влаги менее 0,3 мас.% из полученного путем обработки песка раствором едкого натра в молярном отношении SiO2:Na2O = (2,0 2,3) : 1 раствора жидкого стекла, содержащего по меньшей мере 20 мас.% твердого вещества. Сущность: раствор жидкого стекла обрабатывают в зоне распылительной сушки с помощью горячего воздуха и температурой 200 - 300°С с образованием порошкообразного аморфного силиката натрия с содержанием влаги (определенной как потери при прокаливании при температуре 700°С) от 15 до 23 мас.%. Порошкообразный, аморфный, влагосодержащий силикат натрия вначале размалывают (предпочтительно до размера зерен 1 - 50 мкм), прежде чем загрузить в наклонно расположенную вращающуюся трубчатую печь, обрабатывают в этой печи в противотоке с дымовым газом с температурой от более чем 500 до 850°С с образованием кристаллического силиката натрия. Выходящий из вращающейся трубчатой печи силикат натрия измельчают вначале до размера зерен от 0,1 до 12 мм и затем размалывают до размера зерен от 2 до 400 мкм.

Формула изобретения RU 2 036 837 C1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СИЛИКАТА НАТРИЯ СО СЛОИСТОЙ СТРУКТУРОЙ, молярным соотношением SiO2 и Na2O 1,9 2,1 1 соответственно и влагосодержанием менее 0,3 мас. из жидкого стекла, включающий получение жидкого стекла путем взаимодействия песка с раствором гидроксида натрия при соотношении в пересчете на оксиды SiO2 и Na2O 2,0 2,3 1, распылительную сушку жидкого стекла, содержащего не менее 20 мас. твердого вещества, воздухом с температурой 200 300oС обработку полученного порошкообразного аморфного силиката натрия с влагосодержанием 15 23 мас. в наклонно расположенной вращающейся трубчатой печи в противотоке с дымовым газом при температуре от более 500 до 850oС, измельчение выходящего из вращающейся трубчатой печи силиката натрия до размера частиц 0,1 12,0 мм и последующей размол до размера частиц 2 400 мкм, отличающийся тем, что высушенный путем распылительной сушки порошкообразный аморфный силикат натрия перед его внесением во вращающуюся трубчатую печь измельчают до размера 1 50 мкм.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1995 года RU2036837C1

Патент ФРГ N 4031848, кл
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1

RU 2 036 837 C1

Авторы

Гюнтер Шиммель[De]

Михаэль Котциан[De]

Александр Таппер[De]

Герд Вингефельд[De]

Даты

1995-06-09Публикация

1992-03-06Подача