СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СИЛИКАТА НАТРИЯ СО СЛОИСТОЙ СТРУКТУРОЙ Российский патент 1995 года по МПК C01B33/32 

Изобретение касается способа получения кристаллических силикатов натрия со слоистой структурой, с молярным отношением SiO₂:Na₂O=/1,9-2,1/:1 и содержанием влаги менее 0,3 мас. из полученного путем взаимодействия песка с раствором едкого натра при молярном отношении SiO₂:Na₂O=(0,2-2,3):1 раствора жидкого стекла, содержащего по меньшей мере 20 вес. твердого вещества, путем распылительной сушки раствора жидкого стекла с помощью горячего воздуха с температурой от 200 до 300^оС с образованием порошкообразного аморфного силиката натрия с содержанием влаги (определенной как потери при прокаливании при температуре 700^оС) от 15 до 23 мас. дальнейшей обработки загруженного в наклонно расположенную вращающуюся трубчатую печь порошкообразного, аморфного, влагосодержащего силиката натрия в противотоке с дымовым газом с температурой от 500 до 850^оС с образованием кристаллического силиката натрия, с последующим измельчением выходящего из вращающейся трубчатой печи силиката натрия до размера зерен от 0,1 до 12 мм и последующим размалыванием до размера зерен от 2 до 400 мкм.

Известен способ получения кристаллических силикатов натрия со слоистой структурой из раствора жидкого стекла, являющийся наиболее близким к данному. При этом полученный путем превращения кварцевого песка с раствором едкого натра в молярном отношении SiO₂:Na₂O=(2,0-2,3):1 раствор жидкого стекла в зоне распылительной сушки с помощью горячего воздуха с температурой от 200 до 300^оС с образованием порошкообразного аморфного силиката натрия с содержанием влаги (определенной как потери при прокаливании при температуре 700^оС) от 15 до 23 мас. Этот аморфный силикат натрия нагружают в наклонно расположенную вращающуюся трубчатую печь и обрабатывают в ней с помощью дымового газа при температуре от 500 до 850^оС с образованием кристаллического силиката натрия. Выходящий из вращающейся трубчатой печи силикат натрия измельчают до размера зерен от 0,1 до 12 мм и наконец размалывают до размера зерен от 2 до 400 мкм.

Недостаток этого способа заключается в том, что высушенный с помощью распылительной сушки аморфный силикат натрия вследствие полой шаровой структуры при его загрузке во вращающуюся трубчатую печь образует чрезвычайно легкую пыль, в результате чего наряду с высокой нагрузкой переполняется фильтр для очистки отходящих газов вращающейся трубчатой печи и из-за уменьшенной транспортировки материала во вращающейся трубчатой печи снижается ее производительность.

В соответствии с изобретением указанные недостатки преодолеваются благодаря тому, что высушенный с помощью распылительной сушки, порошкообразный, аморфный силикат натрия перед его загрузкой во вращающуюся трубчатую печь размалывают.

По способу в соответствии с изобретением силикат натрия размалывают до размера зерен от 1 до 50 мкм. При этом размалывание можно осуществлять с помощью мельниц любого типа, которые в состоянии обеспечить необходимую мелкозернистость.

При способе в соответствии с изобретением выходящий из вращающейся трубчатой печи отработавший газ имеет лишь незначительное содержание пыли.

При способе в соответствии с изобретением возможна более высокая степень загрузки вращающейся трубчатой печи, вследствие чего повышается производительность вращающейся трубочной печи.

При способе в соответствии с изобретением материал практически не прилипает к внутренней стенке вращающейся трубчатой печи, что способствует повышению качества выходящего из вращающейся трубочной печи силиката натрия.

Указанная в нижеследующих примерах связующая способность полученных силикатов натрия со слоистой структурой была определена в соответствии с нижеследующей методикой.

1 л дистиллированной воды был смешан с раствором хлористого кальция (соответственно 300 мг СаО), вследствие чего была получена вода с 30^о жесткости.

К 1 л этой воды, нагретой до температуры 20^оС, было добавлено 1 г полученного в примерах с кристаллического силиката натрия, а также от 0 до 6 мл одномолярного гликолевого раствора (полученного из 75,1 г гликоля и 58,4 г хлористого натрия разбавленных водой до 1 л), после чего довели значение рН до 10,4. Суспензия перемешивалась в течение 30 мин при температуре 20^оС, в течение этого времени значение рН оставалось стабильным. Наконец, было проведено отфильтровывание и в фильтрате комплексометрическим способом был определен оставшийся в растворе кальций. Путем определения разности с первоначальным содержанием была определена связующая способность.

П р и м е р 1 (сравнительный пример).

В облицованный никелем цилиндрический автоклав с мешалкой загрузили песок (99 мас. SiO₂; размер частиц: 90% менее 0,5 мм/ и 50 мас.-ный раствор едкого натра в молярном отношении SiO₂:Na₂O=2,15:1. Смесь при перемешанной содержимом автоклава была нагрета путем нагнетания водяного пара (16 бар) до температуры 200^оС и выдерживалась в течение 60 мин при этой температуре. Затем с помощью выпарного сосуда в резервуаре было сброшено давление и после добавления 0,3 мас. перлита в качестве вспомогательного фильтрующего средства при температуре 90^оС с целью отделения нерастворимых компонентов содержимое автоклава было отфильтровано с помощью дискового фильтра, работающего под давлением. В качестве фильтрата был получен прозрачный раствор жидкого стекла с молярным отношением SiO₂:Na₂O=2,04:1. Путем разбавления водой было установлено содержание твердого вещества в 50%
В оснащенной дисковым распылителем башне для распылительной сушки горячим воздухом, которая обогревалась с помощью отапливаемой газом топочной камеры и соединена с пневматически очищаемым рукавным фильтром для отделения продукта, распылялся раствор жидкого стекла, причем топочная камера настроена таким образом, что поступающий в головную часть башни горячий газ имел температуру 260^оС. Количество распыляемого раствора жидкого стекла было отрегулировано таким образом, что температура выходящей из башни для распылительной сушки смеси из силиката и газа составляла 105^оС. Из объема башни для распылительной сушки и расхода газа через башню для распылительной сушки была вычислена продолжительность обработки, которая составила 16 с. Отделенный рукавным фильтром аморфный силикат натрия имел насыпной вес 480 г/л, содержание железа 0,01 вес. молярное отношение SiO₂:Na₂O=2,04:1 и потери при прокаливании при температуре 700^оС 19,4% средний диаметр частиц составлял 52 мкм.

В непосредственно отапливаемую вращающуюся трубчатую печь (длина 5 м, диаметр 78 см, наклон 1,2^о) на ее противоположном пламени конце загружался аморфный силикат натрия, в то время как кристаллический продукт выгружался на стороне пламени. Эта вращающаяся трубчатая печь была изолирована многослойной минеральной ватой и оболочкой из листового материала таким образом, что при температуре внутри вращающейся трубчатой печи 700^оС на ее наружной оболочке температура составляла максимум 54^оС. В эту вращающуюся трубчатую печь ежечасно загружалось 60 кг аморфного силиката натрия. Выгружаемый из вращающейся трубчатой печи кристаллический силикат натрия (Na₂ SiO₅ со слоистой структурой), который имел содержание влаги (определенное как потери при прокаливании при температуре 700^оС) 0,1 мас. измельчался с помощью механической дробилки до зернистости менее 6 мм и после промежуточного охлаждения размалывался на дисковой мельнице (диаметр 30 см) при скорости 400 об/мин до среднего диаметра частиц 110 мкм, причем содержание железа размолотого продукта оставалось идентичным с содержанием железа аморфного силиката натрия.

Отходящий газ вращающейся трубчатой печи отсасывался в зоне загрузки аморфного силиката натрия и очищался с помощью тканевого фильтра. Из фильтра ежечасно выгружалось 5 кг силиката натрия, который состоял из полых шаров (насыпной вес 30 г/л, диаметр до 3 мм) и возвращался в зону загрузки вращающейся трубчатой печи.

Связующая способность кристаллического силиката натрия при значении рН 10,4 и температуре 20^оС составила 82 мг Са/г.

П р и м е р 2 (в соответствии с изобретением).

Полученный в соответствии с примером 1 в башне для распылительной сушки горячим воздухом аморфный силикат натрия с насыпным весом 480 г/л был размолот с помощью скоростной молотковой мельницы, причем получился продукт со средним диаметром зерен d₅₀=22 мкм и насыпным весом 650 г/л.

Если сравнить полученный в башне для распылительной сушки горячим воздухом аморфный силикат натрия до и после размалывания в молотковой мельнице под микроскопом, то можно отчетливо различить, что первоначальные полые шарики раздроблены на обломки шариков.

В использованную в примере 1 и эксплуатировавшуюся при описанных там условиях вращающуюся трубчатую печь ежечасно загружалось 120 кг размолотого аморфного силиката натрия, причем не происходило никакого склеивания с внутренней стенкой вращающейся трубчатой печи.

На полотняном фильтре, с помощью которого обеспыливался отсосанный в зоне загрузки аморфного силиката натрия воздух, осаждалось ежечасно 2 кг силиката натрия с насыпным весом 250 г/л, который возвращался на загрузку вращающейся трубчатой печи.

Связующая способность выгруженного из вращающейся трубчатой печи и измельченного кристаллического силиката натрия при значении рН=10,4 и температуре 20^оС составляла 85 мг Са/г.

Изобретение относится к способам получения кристаллических силикатов натрия со слоистой структурой, молярным отношением SiO₂:Na₂O = (1,9 - 2,1) : 1 и содержанием влаги менее 0,3 мас.% из полученного путем обработки песка раствором едкого натра в молярном отношении SiO₂:Na₂O = (2,0 2,3) : 1 раствора жидкого стекла, содержащего по меньшей мере 20 мас.% твердого вещества. Сущность: раствор жидкого стекла обрабатывают в зоне распылительной сушки с помощью горячего воздуха и температурой 200 - 300°С с образованием порошкообразного аморфного силиката натрия с содержанием влаги (определенной как потери при прокаливании при температуре 700°С) от 15 до 23 мас.%. Порошкообразный, аморфный, влагосодержащий силикат натрия вначале размалывают (предпочтительно до размера зерен 1 - 50 мкм), прежде чем загрузить в наклонно расположенную вращающуюся трубчатую печь, обрабатывают в этой печи в противотоке с дымовым газом с температурой от более чем 500 до 850°С с образованием кристаллического силиката натрия. Выходящий из вращающейся трубчатой печи силикат натрия измельчают вначале до размера зерен от 0,1 до 12 мм и затем размалывают до размера зерен от 2 до 400 мкм.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СИЛИКАТА НАТРИЯ СО СЛОИСТОЙ СТРУКТУРОЙ, молярным соотношением SiO₂ и Na₂O 1,9 2,1 1 соответственно и влагосодержанием менее 0,3 мас. из жидкого стекла, включающий получение жидкого стекла путем взаимодействия песка с раствором гидроксида натрия при соотношении в пересчете на оксиды SiO₂ и Na₂O 2,0 2,3 1, распылительную сушку жидкого стекла, содержащего не менее 20 мас. твердого вещества, воздухом с температурой 200 300^oС обработку полученного порошкообразного аморфного силиката натрия с влагосодержанием 15 23 мас. в наклонно расположенной вращающейся трубчатой печи в противотоке с дымовым газом при температуре от более 500 до 850^oС, измельчение выходящего из вращающейся трубчатой печи силиката натрия до размера частиц 0,1 12,0 мм и последующей размол до размера частиц 2 400 мкм, отличающийся тем, что высушенный путем распылительной сушки порошкообразный аморфный силикат натрия перед его внесением во вращающуюся трубчатую печь измельчают до размера 1 50 мкм.