ПОКРЫТИЕ ГРАФИТОВОГО ТИГЛЯ Российский патент 1995 года по МПК C30B15/10 

Изобретение относится к технологии получения полупроводникового кремния, пригодного для изготовления солнечных батарей.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является покрытие внутренней поверхности графитового тигля слоем нитрида кремния и слоем смеси нитрида кремния и кварца (I. Electrochem. soc. 133, N 2, р. 440-443, 1986). Покрытие заполняет поры, микротрещины, отверстия и является инертным к расплавленному кремнию.

Недостатком известного покрытия является то, что на этапе упрочнения оно отслаивается от поверхности тигля и не может быть использовано повторно. Графитовый контейнер также не может быть использован более двух раз. При последующем нанесении покрытия на стенке контейнера появляются трещины или стенки искривляются. Последнее связано со значительным различием коэффициентов термического расширения графита и нитрида кремния. В местах отслаивания покрытия кремний контактирует с графитом, растворяет его и проливается на поддон камеры.

Цель изобретения повышение безопасности процесса за счет исключения разрушения покрытия и пролива расплава кремния.

Поставленная цель достигается тем, что известное покрытие графитового тигля для плавления и направленной кристаллизации кремния, состоящее из слоя нитрида кремния и слоя смеси нитрида кремния с кварцем, наносят на графитовую ткань, устилающую внутреннюю поверхность тигля.

Схема нанесения покрытия показана на чертеже. Внутренняя поверхность графитового тигля 1 устилается графитовой тканью 2, которая покрывается двумя упрочняющими слоями нитрида кремния 3 и смесью нитрида кремния и кварца 4.

П р и м е р реализации покрытия.

Графитовый тигель квадратного сечения с размерами 104.104.300 мм выдерживается в дистиллированной воде в течении 15 мин. Затем его внутренняя поверхность устилается увлажненными пластинами графитовой ткани (типа "Урал"). На ткань производится напыление водного раствора порошкообразного нитрида кремния (крупность зерна не более 100 мкм). Далее производится сушка и сплавление (упрочнение) слоя в атмосфере азота при температуре 1500^оС. Затем операция повторяется при нанесении второго слоя из смеси нитрида кремния и кварца. Затем в тигель загружается поликристаллическая загрузка кремния в количестве 5,5 кг. Тигель устанавливают в тепловой узел печи направленной кристаллизации в температурном градиенте 50^оС/см. После плавления, выдержки и кристаллизации получен слиток квадратного сечения с параметрами: средний диаметр столбчатых кристаллов 3-5 мм, удельное сопротивление 1-1,5 Ом.см, тип проводимости Р. Такого типа материал пригоден для изготовления фотоэлектрических преобразователей на основе кремния.

Применение предложенного покрытия позволяет полностью исключить проливы расплава за счет исключения разрушения покрытия. Впитываясь в структуру пористой графитовой ткани, порошки нитрида кремния и кварца образуют прочную корку покрытия со стороны расплава кремния и мягкую со стороны стенки графитового контейнера. Трещины в контейнере, сколы, щели не влияют на качество покрытия (возможно наличие щелей до 8 мм). Срок службы панелей контейнера (для контейнера квадратного сечения) неограничен, так как отсутствует контакт графита с нитридом кремния. Полученные слитки кремния не имеют напряжений, поскольку разница линейных изменений слитка кремния и графитового контейнера снимается графитовой тканью. После окончания процесса и разборки контейнера графитовая ткань снимается со слитка и может быть использована повторно.

Применение предлагаемого изобретения позволит решить проблему тигля при плавлении и направленной кристаллизации кремния.

Использование: технология кремния для солнечных батарей. Сущность: создают покрытие графитового тигля для плавления и направленной кристаллизации кремния, состоящее из слоя нитрида кремния и слоя смеси нитрида кремния и кварца, которые нанесены на графитовую ткань, устилающую внутреннюю поверхность графитового тигля. 1 ил.

ПОКРЫТИЕ ГРАФИТОВОГО ТИГЛЯ для плавления и направленной кристаллизации кремния, состоящее из слоя нитрида кремния и нанесенного на него слоя смеси нитрида кремния и кварца, отличающееся тем, что, с целью исключения разрушения покрытия и пролива расплава кремния, покрытие содержит дополнительный слой графитовой ткани, на который последовательно нанесены слои нитрида кремния и смеси.