СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ХИМИЧЕСКОЙ ОЧИСТКИ ОКСИТЕТРАЦИКЛИНА Российский патент 1995 года по МПК C07C237/26 

Изобретение относится к биотехнологии и касается способа переработки маточных растворов в производстве окситетрациклина.

Наиболее близким к заявляемому способу по технической сущности является способ выделения окситетрациклина, согласно которому выделение окситетрациклина осуществляют путем подщелачивания концентрата цетазолового комплекса, охлажденного до температуры от 15 до 25^оС, раствором аммиака водного технического с массовой долей 25% до рН от 4,0 до 4,5 с добавлением к подщелоченному концентрату изопропанольного маточного раствора после кристаллизации окситетрациклина гидрохлорида. Реакционную массу выдерживают от 1 до 3 ч при постоянном перемешивании, после чего отфильтровывают и получают техническое основание окситетрациклина, при этом маточный раствор, содержащий изопропиловый спирт, отправляют на очистные сооружения комбината.

Недостатком описанного способа является то, что изопропиловый спирт, содержащийся в маточном растворе, не утилизируется. Это приводит, с одной стороны, к увеличению показателя ХПК (химическое потребление кислорода), снижающего производительность очистных сооружений (биологическая очистка), а с другой стороны, к потере изопропилового спирта, что обусловливает увеличение себестоимости готового продукта.

Целью изобретения является создание экологически чистой технологии, облегчение работы очистных сооружений и снижение себестоимости продукции за счет возврата в производство изопропилового спирта после регенерации изопропанольного маточного раствора.

Поставленная цель достигается тем, что к водному раствору сульфата аммония с массовой долей 35-40% добавляют маточный раствор после кристаллизации окситетрациклина гидрохлорида с концентрацией от 25000 до 60000 мкг/мл в соотношении 1:1, перемешивают. Полученную смесь охлаждают до 20-22^оС, подщелачивают водным раствором аммиака с массовой долей 25% до рН от 4,0 до 4,5, после чего выдерживают в течение 1,5 ч. Остаточное содержание окситетрациклина после выдержки не должно превышать 10000 мкг/мл. Затем основание окситетрациклина отфильтровывают, а маточный раствор отправляют на стадию регенерации, которую ведут в соответствии с действующей технологией (см. фиг. 1-2).

Выход на стадии регенерации составляет 70% что позволяет возвратить в производство около 200 т изопропилового спирта в год.

ХПК сбросовых вод по предлагаемой технологии приблизительно в 2 раза ниже показателей ХПК маточных растворов со стадии фильтрации технического основания согласно существующей технологии (см. табл.1).

Пример осуществления способа. 55 мл изопропанольного маточного раствора, полученного после фильтрации окситетрациклина гидрохлорида с концентрацией 33300 мкг/мл (1,83 г), добавляют к 55 мл раствора сульфата аммония с массовой долей 35% подщелачивают водным аммиаком, техническим с массовой долей 25% до значения рН 4,4. Содержимое выдерживают при постоянном перемешивании в течение 1,5 ч, после чего суспензию технического основания фильтруют. Изопропанольный маточный раствор направляют на регенерацию.

Полученное техническое основание в соответствии с существующей технологией растворяют в щавелевой кислоте с массовой концентрацией 30 г/л, получают 60 мл концентрата технического основания с концентрацией 23500 мкг/мл (1,4 г), дальнейшее выделение ведут в соответствии с действующей технологией.

Суммарная масса окситетрациклина гидрохлорида (выделение из маточного раствора технического основания и выделение окситетрациклина из нативного раствора без использования маточного раствора) составила 14,82 г, активность 880 ммкг/мг (13,04 г). Выход окситетрациклина гидрохлорида от содержания окситетрациклина в нативном растворе составил 77,6% (см. табл.2). Качество полученного препарата соответствует требованиям Х-ГФ (см. табл.3).

Использование: в производстве окситетрациклина биологически активного вещества, в частности в способе его выделения и очистки. Сущность изобретения: способ предусматривает выделение основания окистетрациклина из маточного раствора, из которого предварительно был выделен гидрохлорид окситетрациклина. Для этого маточный раствор добавляют к водному раствору сульфата аммония с массовой долей от 25 до 40% Это позволяет возвратить в производство около 200 т изопропилового спирта в год, полученного после регенерации его из маточного раствора после осаждения технического основания, предотвратив при этом сброс 285 т изопропилового спирта на очистные сооружения 1 з.п. ф-лы, 2 ил. 3 табл.

1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ХИМИЧЕСКОЙ ОЧИСТКИ ОКСИТЕТРАЦИКЛИНА, включающий осаждение цетазолового комплекса, разложение последнего, добавление к концентрату цетазолового комплекса водного раствора аммиака, осаждение технического основания, чистого основания и окситетрациклина гидрохлорида, использование изопропанольного маточного раствора окситетрациклина гидрохлорида, отличающийся тем, что к изопропанольному маточному раствору с концентрацией 25000 60000 мкг/мл окситетрациклина гидрохлорида добавляют 25 40%-ный раствор сульфата аммония в объемном соотношении 1 1, охлаждают до 20 22^oС, добавляют водный раствор аммиака, фильтруют полученную смесь с получением технического основания и изопропанольного маточного раствора. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что изопропанольный маточный раствор после осаждения технического основания направляют на регенерацию.