Изобретение относится к способу получения 3-амино-9-этилкарбозола (АК), который используется как промежуточный продукт в синтезе красителей.
Известен способ восстановления 3-нитро-9-этилкарбазола водным раствором сульфида натрия. Недостатком этого метода является образование токсичных сточных вод, содержащих тиосульфат натрия [1]
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения 3-амино-9-этилкарбазола восстановлением железными опилками 3-нитро-9-этилкарбазола [2] Недостатком этого способа является большой расход железа, что приводит к образованию большого количества шлама в конце реакции и громоздкости аппаратуры, невысокая скорость реакции.
Целью изобретения является снижение расхода железа и сокращение времени реакции (или повышение скорости реакции).
Поставленная цель достигается восстановлением 3-нитро-9-этилкарбазола ультрадисперсным порошком железа в 96%-ном водном этаноле при соотношении 3-нитро-9-этилкарбазола и железа 1,0:(0,75-1,0). Ультрадисперсный порошок железа получен методом электрического взрыва. Наличие группы атомов, имеющих обобщенную электронную структуру благодаря связи металл-металл, различное строение металлического остова, отличающегося от строения компактного металла, наличие большой избыточной энергии в ультрамалых частицах железа приводит к усилению их химической активности [3]
П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой с гидрозатвором, помещают 5 г 3-нитро-9-этилкарбазола, 60 мл 96%-ного водного этанола, 5 г порошка железа, по каплям добавляют 5 мл соляной кислоты и кипятят в течение 15 мин. Неорганический осадок (соли и окислы железа) отфильтровывают и промывают этанолом (40-60 мл). Объединяют этанольные растворы после реакции и после промывки, часть этанола отгоняют. После этого 3-амино-9-этилкарбазол из этанольного раствора высаживают в воду, осадок отфильтровывают и сушат, выход 85-90% Т.пл. 1 12-113оС.
П р и м е р 2. В колбе смешивают 5 г 3-нитро-9-этилкарбазола, 60 мл этанола, 3,75 г порошка Fe, добавляют 3,5 мл HCl и кипятят 30 мин. Выделение продукта аналогично примеру 1.
Таким образом, как видно из представленных примеров, использование ультрадисперсного порошка железа позволяет понизить расход железа в 2,5-3,3 раз и повысить скорость реакции, тем самым сокращая продолжительность реакции в 6-12 раз.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛЕНДИАМИНОВ | 1993 |
|
RU2084445C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАТИОРЕНАТА ТЕТРАЭТИЛАММОНИЯ | 1992 |
|
RU2057135C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМОРФНОЙ ФОРМЫ ФТАЛОЦИАНИНА МЕДИ | 1994 |
|
RU2087475C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДСОРБЕНТА | 1999 |
|
RU2168357C2 |
| ПОЛИ-N-ВИНИЛФЕНИЛ- β -НАФТИЛАМИН | 1991 |
|
RU2044001C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 7-ГИДРОКСИ-5,6-ФТАЛИЛФЕНОКСАЗИНА | 1994 |
|
RU2076103C1 |
| ПРОДУКТЫ ОЛИГОМЕРИЗАЦИИ 10-ПРОПЕНИЛФЕНОТИАЗИНА В КАЧЕСТВЕ СТАБИЛИЗАТОРОВ ДЛЯ ПОЛИОЛЕФИНОВ | 1995 |
|
RU2100360C1 |
| 1,4-ДИАЛКИЛОКСИАНТРАХИНОНЫ В КАЧЕСТВЕ КРАСИТЕЛЕЙ ДЛЯ ПОЛИОЛЕФИНОВ | 1990 |
|
RU2094445C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА МЕДИ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОПРОВОДЯЩИХ КОМПОЗИЦИЙ НА ЕГО ОСНОВЕ | 1997 |
|
RU2115516C1 |
| 1,2-ДИАЛКИЛОКСИАНТРАХИНОНЫ В КАЧЕСТВЕ КРАСИТЕЛЕЙ ДЛЯ ПОЛИОЛЕФИНОВ | 1990 |
|
RU2091413C1 |
Использование: в качестве полупродукта в синтезе красителей. Сущность изобретения продукт 3-амино-9-этилкарбазол. Способ заключается в восстановлении 3-нитро-9-этилкарбазола в 96% -ном водном этаноле ультрадисперсным порошком железа при соотношении 3-нитро-9-этилкарбазола и железа 1 (075 1).
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-АМИНО-9-ЭТИЛКАРБАЗОЛА восстановлением 3-нитро-9-этилкарбазола железом в 96%-ном водном этаноле, отличающийся тем, что восстановление ведут ультрадисперсным порошком железа при соотношении 3-нитро-9-этилкарбазол железо 1 (0,75 1).
| Переносная печь для варки пищи и отопления в окопах, походных помещениях и т.п. | 1921 |
|
SU3A1 |
| Тананаев И.В., Федоров В.Б | |||
| и Калашников Е.Г | |||
| Успехи химии, 1987, т.56, N 2, с.193-215. | |||
