СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ СМОЛИСТЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ДРЕВЕСНОГО СЫРЬЯ Российский патент 1995 года по МПК C09F1/00 B01D11/02 

Изобретение относится к области получения природных смол из растительного сырья, в частности к области экстракции из древесного сырья (например, пневого осмола) смолистых веществ, являющихся сырьем для получения канифоли, флотомасла и скипидара.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является известный способ экстракции смолистых веществ из древесного сырья экстракцией органическим растворителем бензином. Сначала свежезагруженное сырье обрабатывают растворителем бензином, проэкстрагированное сырье отдувают от растворителя острым паром, пары растворителя и воды на стадии сушки и отдувки конденсируют. Проэкстрагированное сырье выгружают непосредственно после отдувки растворителя, т.е. при высокой температуре. Воздух, попавший в технологическую схему при загрузке сырья, выбрасывают в атмосферу в процессе отдувки отработанного сырья или на стадии сушки (в отдельных схемах).

Недостатками известного способа экстракции являются: низкий выход смолистых веществ (в проэкстрагированном сырье остается до 6% смолистых веществ), большой расход пара на отдувку растворителя (свыше 1 т на тонну отработанного сырья), повышенная опасность процесса, связанная с использованием в качестве растворителя легковоспламеняющейся жидкости, с поступлением в атмосферу больших количеств паров бензина в основном при выгрузке горячего отработанного сырья (регламентный расход бензина до 380 кг на тонну полученной канифоли), а также с образованием при конденсации пара большого количества сточных вод, загрязненных растворителем.

Задачей изобретения является увеличение выхода смолистых веществ, снижение расхода пара и повышение безопасности процесса.

Технический результат достигается тем, что в способе экстракции смолистых веществ из древесного сырья путем обработки его растворителем, отдувки проэкстрагированного сырья от растворителя и конденсации паров растворителя и воды, в качестве растворителя используют четыреххлористый углерод, проэкстрагированное сырье отдувают от растворителя и охлаждают воздухом. Дополнительный технический результат достигается также тем, что воздух перед подачей на отдувку нагревают в теплообменнике или путем ввода острого пара непосредственно в поток воздуха, а отработанный на стадии отдувки и охлаждения проэкстрагированного сырья воздух пропускают через свежезагруженный экстрактор и вновь направляют на отдувку или охлаждение проэкстрагированного сырья. Четыреххлористый углерод (ЧХУ) не горит, взрыво- и пожаробезопасен. Использование воздуха дает возможность охладить проэкстрагированное сырье, а это в сочетании с очисткой воздуха от следов растворителя на свежезагруженном сырье обеспечивает при выгрузке отработанного сырья концентрацию паров растворителя в воздухе рабочей зоны не выше ПДК (предельно-допустимой концентрации). Кстати, для ЧХУ ПДК 20 мг/м³, а для дихлорэтана и трихлорэтилена ПДК 10 мг/м³, т.е. ЧХУ безопаснее последних. Экстракцию смолистых веществ из щепы пневого осмола Зиминского канифольно-экстракционного завода проводят в аппарате Сокслета, в котором циркуляцию растворителя производят путем испарения его из мисцеллы, конденсации в обратном холодильнике с последующей подачей в слой щепы и 3-4-кратном в течение часа обратным сливом мисцеллы.

Остаточное содержание канифоли в обессмоленной щепе дано в таблице.

Канифоль, полученная экстракцией ЧХУ, имеет следующие показатели: температура размягчения 57,6^оС, кислотное число 147,1 мгКОН/г.

Групповой состав, неомыляемые (нейтральные) вещества 11,0; окисленные вещества 19,3; жирные кислоты 8,8, смоляные кислоты 59,4.

На чертеже изображена технологическая схема, иллюстрирующая предлагаемый способ экстракции смолистых веществ, где 1, 3, 5, 15, 20 экстракторы; 2, 6, 9 емкости; 4, 7, 10 насосы; 8, 9, 11 подогреватели; 12, 16 сепараторы; 13, 18 конденсаторы; 14 обратный клапан; 17 воздуходувка. Обозначения потоков: I пары растворителя с установки упаривания мисцеллы, II мисцелла на упаривание и разделение смолистых веществ, III острый пар.

П р и м е р 1. В экстрактор 1, загруженный 11 т осмольной щепы, содержащей 1,8 т смолистых веществ и 8,9 т воды, подают в течение 2,5-3 ч при температуре 100-110^оС 93 т паров четыреххлористого углерода с установки упаривания мисцеллы (на схеме не показана). За счет нагрева щепы и испарения воды конденсируется 62 т ЧХУ, в том числе 14,8 т насыщают щепу, а 47,2 т растворителя, содержащего 1,2 т смолистых веществ, сливаются в емкость мисцеллы 2. Сюда же из экстрактора 3 поступает мисцелла, содержащая 48,8 т ЧХУ и 0,43 т смолистых веществ. Из емкости 2 откачивают насосом 4 на упаривание и разделение смолистых веществ мисцеллу, состоящую из 93 т ЧХУ и 1,69 т смолистых веществ. В этот же период на орошение экстрактора 5 из емкости 6 насосом 7 через подогреватель 8 подают 48,8 т ЧХУ, который сливается затем в емкость 9, откуда его в виде слабой мисцеллы направляют насосом 10 через подогреватель 11 на орошение экстрактора 3. Пары ЧХУ в количестве 31 т из экстракторов 1, 3, 5 и 2,5 т паров воды из экстрактора 1 поступают в сепаратор 12 и далее охлаждаются в конденсаторе 13. Конденсат растворителя и воду из сепаратора 12 и конденсатора 13 сливают в емкость 6, где они расслаиваются: верхний слой 2,5 т воды, нижний ЧХУ. Воду откачивают на очистку. Несконденсировавшиеся газы через обратный клапан 14 уходят в системе циркуляции воздуха. Экстрактор 15 после завершения процесса экстракции подключают к системе циркуляции воздуха для отдувки растворителя и охлаждения проэкстрагированной щепы от 75-85^оС до температуры рабочей зоны (20-25^оС). Воздух поступает в экстрактор 15, насыщается ЧХЕ, который испаряется за счет теплосодержания щепы, затем через сепаратор 16 воздуходувкой 17 его подают на охлаждение в конденсатор 18, из которого воздух вновь поступает в экстрактор 15. Конденсат ЧХУ из сепаратора 16 и конденсаторы 17 сливается в емкость 6. Отдувку и охлаждение отработанной щепы ведут в течение 1,5 ч, прокачивая через экстрактор 15 за это время 54 тыс. нм³ воздуха. При этом из щепы отдувают и конденсируют 14,8 т ЧХУ. После отдувки и охлаждения щепу с остаточным содержанием 0,17 т смолистых веществ выгружают, практически не загрязняя рабочую зону парами растворителя.

П р и м е р 2. Процесс экстракции ведут аналогично примеру 1. Воздух для отдувки проэкстрагированной щепы нагревают до температуры 100-110^оС в подогревателе 19 или посредством подачи 2,5 т острого пара в поток воздуха и пропускают в течение 25 мин через экстрактор 15. За это время через экстрактор проходит 15 тыс. нм³ воздуха. Затем нагрев воздуха отключают и в течение 25-30 мин экстрактор охлаждают, пропуская через него 15-18 тыс.нм³ воздуха. В период отдувки и охлаждения в экстракторе 15 испаряется 14,8 т ЧХУ, которые конденсируют совместно с 1,5 т водяного пара (при нагреве воздуха острым паром), конденсат сливают в емкость 6. Таким образом, в емкость 6 суммарно поступает 45,8 т ЧХУ и 4,0 т воды. Общее время отдувки и охлаждения проэкстрагированной щепы сокращается на 35-40 мин в сравнении с примером 1.

П р и м е р 3. Процесс экстракции, отдувки и охлаждения отработанной щепы ведут аналогично примеру 2. Через 10-15 мин после начала отдувки воздух из конденсатора 18 направляют в свежезагруженный экстрактор 20, пройдя который, воздух вновь поступает в экстрактор 15. На осмольной щепе в экстракторе 20 следы ЧХУ из воздуха адсорбируются и поглощаются смолистыми веществами. Воздух через экстрактор 20 пропускают до конца отдувки и охлаждения отработанной щепы в экстракторе 15. В этом случае риск превышения ПДК паров ЧХУ в рабочей зоне снижается до минимума.

Технологическая схема предусматривает все варианты циркуляции воздуха. Основной вариант воздух для отдувки и охлаждения проэкстрагированного сырья подают в экстрактор 15, минуя свежезагруженное сырье в экстракторе 20 и подогреватель 19, а также без подачи острого пара III. Этот вариант описан в примере 1, в котором написано, что ЧХУ испаряется за счет теплосодержания щепы, т.е. без специального подогрева воздуха. Пример 1 иллюстрирует пункт 1 формулы изобретения. Подогрев воздуха путем подачи острого пара III или в подогревателе 19 (теплоноситель, используемый в подогревателе 19, глухой пар, перегретая вода, дымовой газ или какой-нибудь другой для характеристики изобретения роли не играет, поэтому не упоминается) является частным случаем использования изобретения, который описан в примере 2 и отражен в п.2 формулы изобретения. Подогрев воздуха позволяет сократить время отдувки и охлаждения проэкстрагированного сырья на 35-40 мин, а также подачу воздуха на 21-24 тыс.гм³. Прохождение воздуха через свежезагруженное сырье также является частным случаем, который описан в примере 3. На свежезагруженном сырье воздух дополнительно очищается от паров растворителя. Воздух направляют в свежезагруженный экстрактор 20, пройдя который воздух вновь поступает в экстрактор 15, т.е. выброса в атмосферу нет. Баланс воздуха в системе циркуляции поддерживается в моменты загрузки свежего и выгрузки отработанного сырья, когда происходит контакт экстракторов с атмосферой. Во всех вариантах использования изобретения нет специальных выбросов воздуха в атмосферу.

Использование: механическая промышленность, выделение сырья для получения канифоли, флотомасла и скипидара. Сущность изобретения: способ осуществляют путем экстракции четыреххлористым углеводородом смолистых веществ из древесного сырья, отдувки проэкстрагированного сырья от растворителя и охлаждения воздухом и последующей конденсацией паров растворителя и воды. Воздух перед подачей на отдувку нагревают в подогревателе или острым паром. Отработанный воздух пропускают через слой свежего сырья для очистки от следов ЧХУ и многократно используют для отдувки и охлаждения. 2 з.п.ф-лы, 1 ил. 1 табл.

1. СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ СМОЛИСТЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ДРЕВЕСНОГО СЫРЬЯ путем обработки его растворителем, отдувки проэкстрагированного сырья от растворителя и конденсации паров растворителя и воды, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода смолистых веществ, снижения расхода пара и повышения безопасности процесса, в качестве растворителя используют четыреххлористый углерод, а проэкстрагированное сырье отдувают от растворителя и охлаждают воздухом. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что воздух перед подачей на отдувку нагревают в подогревателе или острым паром. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что воздух после отдувки и охлаждения проэкстрагированного сырья пропускают через свежезагруженное сырье и вновь направляют на отдувку и охлаждение проэкстрагированного сырья.