УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ CO-ЭКСТРАКТОВ Российский патент 2004 года по МПК C11B1/10 

Изобретение относится к области получения СO₂-экстрактов и может быть использовано в пищевой и смежных отраслях промышленности для переработки пряно-ароматического, витаминного и лекарственного растительного сырья жидкой двуокисью углерода с целью получения и последующего применения СO₂-экстрактов - ценнейших, экологически чистых, незаменимых компонентов при производстве изделий пищевых отраслей, фармацевтики, бытовой химии, парфюмерии, косметики. При использовании в качестве экстрагента жидкой двуокиси углерода получают СO₂-экстракты ароматических, вкусовых, воскоподобных, смолистых веществ и биологически активных соединений: жирорастворимых витаминов и провитаминов, гормональных веществ, фитонцидов, антиокислителей, бактерицидных и бактериостатических соединений.

Так известна установка и способ ее эксплуатации для получения СO₂-экстрактов (например, хмеля), созданная в Краснодаре на Экспериментальном заводе Краснодарского научно-исследовательского института пищевой промышленности (КНИИПП) [Кошевой Е.П., Блягоз Х.Р. Экстракция двуокисью углерода в пищевой технологии. - Майкоп, МГТИ, 2000, с.336]. Основными элементами установки являются несколько параллельно включенных в схему экстракторов, испаритель, конденсатор и накопитель. Работа установки заключается в загрузке экстрактора измельченным исходным сырьем (например, измельченным хмелем), его герметизации и осуществлении процесса проточной СO₂-экстракции путем слива из экстрактора мисцеллы (раствора экстрактивных веществ в растворителе, в данном случае - двуокиси углерода) в расположенный ниже обогреваемый испаритель, из которого пары СO₂ направляются к расположенному в верхней точке установки конденсатору, где они конденсируются, и через накопители жидкая двуокись углерода возвращается в экстрактор. Таким образом, в ходе всего процесса осуществляется циркуляция двуокиси углерода без применения насосов. Из испарителя в конце периода экстракции полученный СO₂-экстракт (например, горькие и ароматические вещества хмеля) выгружается как целевой продукт в сборник экстракта. Для выгрузки отработанного сырья (шрота) экстрактор отключают от обогреваемого испарителя и накопителя и вскрывают, сообщая с атмосферой.

Данные экстракционные установки и способы эксплуатации, которые можно принять за аналог, принципиально работоспособны, однако малоэффективны.

Во-первых, периодичность (периодическое прекращение процесса экстракции для выполнения непроизводительных операций, отключение экстракторов от накопителя и испарителя, вскрытие экстракторов для выгрузки шрота и загрузки исходного сырья, последующая герметизация экстракторов и подключение его к накопителю и испарителю) работы установки требует больших затрат труда и времени. Кроме этого прерывание процесса в испарителе и конденсаторе вызывает изменение температурного режима, и соответственно увеличиваются затраты энергоносителей при выходе на стационарный режим работы этих аппаратов. Следствием этого является существенное снижение производительности установки и увеличение энергозатрат. При наличии нескольких экстракторов возможна последовательная их остановка для перезагрузки, однако необходимость выгрузки экстракта из испарителя вынуждает прерывать работу всех экстракторов для проведения этой операции.

Во-вторых, параллельная работа нескольких экстракторов в проточном режиме в течение продолжительного периода экстракции требует большого расхода растворителя, что связано с большими затратами энергоносителей на интенсивную рекуперацию растворителя на протяжении всего периода экстракции, проводя многократное испарение и конденсацию растворителя. Принципиально при таком способе экстракции концентрация мисцеллы получается низкой и это, в свою очередь, ведет к большим затратам энергии на рекуперацию растворителя (требуется подвод от внешних источников в испаритель - горячей воды, а в конденсатор - рассола).

В-третьих, работа по безнасосной схеме ограничивает термодинамические режимы экстракции жидкой двуокисью углерода лишь сочетаниями температуры и давления, расположенными на линии насыщения (каждой температуре однозначно соответствует давление насыщения), а это в ряде случаев не позволяет применить оптимальные режимы получения СO₂-экстрактов по выходу и составу. Также безнасосная схема требует размещения испарителя ниже экстракторов, а это приводит к необходимости применять горизонтальные аппараты, в которых трудно создать пленочный режим обработки мисцеллы.

Наиболее близким из известных прототипов является установка для получения СO₂-экстрактов [Патент РФ 2181139, МПК С 11 В 1/00, В 01 D 11/02]. Установка состоит из нескольких экстракторов, испарителя- конденсатора и накопителей для растворителя, имеет соединение экстракторов трубопроводами по кольцевой схеме с управляемыми клапанами, обеспечивающими последовательное поочередное отключение экстракторов на перезагрузку. Над экстракторами расположен совмещенный трубчатый испаритель-конденсатор, в котором межтрубное пространство является зоной испарения двуокиси углерода из мисцеллы, а трубное пространство является зоной конденсации паров двуокиси углерода из мисцеллы. Межтрубное пространство испарителя-конденсатора соединено со входом компрессора, а выход компрессора подсоединен к трубному пространству испарителя-конденсатора. На выходе конденсатора установлен дроссель, на котором понижается давление конденсата двуокиси углерода до рабочего давления в установке. Далее жидкая двуокись углерода переходит в накопитель. Из испарителя предварительно упаренная мисцелла по трубопроводу попадает в пленочный окончательный дистиллятор.

Работает установка следующим образом.

Измельченное сырье, помещенное в кассеты, загружают во все экстракторы батареи и подключают к замкнутой системе циркуляции двуокиси углерода. После удаления воздуха из экстракторов давление в них поднимается до рабочего, например - 6,55 МПа, что соответствует рабочей температуре экстракции около 24°С, и жидкая двуокись углерода поступает в экстракторы. После этого соединяется первый по ходу растворителя экстрактор со сборником растворителя и экстракторы между собой, и последний экстрактор с испарителем-конденсатором.

При завершении цикла работы первого экстрактора он отсоединяется от сборника растворителя и экстрактора II. Вход экстрактора II соединяется со сборником растворителя. Экстрактор I перезаряжается свежим сырьем, вновь закрывается, и на его вход начинает подаваться мисцелла с выхода экстрактора IV, при этом мисцелла с выхода экстрактора I подается в сборник. Далее последовательно отключаются и перезагружаются экстракторы II, III и IV. В соответствии с батарейной схемой экстракции экстрактор со свежезагруженным сырьем становится конечным, из которого выходит мисцелла.

Мисцелла из батареи экстракторов собирается в накопителе для мисцеллы и под действием разрежения, создаваемого компрессором, поступает в межтрубное пространство наклонного испарителя-конденсатора. Там происходит предварительная дистилляция мисцеллы до концентрации, при которой рост температуры кипения практически несущественный, и из нее при этом испаряется газообразная двуокись углерода. Упаренная мисцелла скапливается в нижней части межтрубного пространства испарителя-конденсатора, откуда она отводится в пленочный дистиллятор на окончательную дистилляцию при открытом клапане. Испаренные пары СО₂ подаются в компрессор, где они сжимаются до давления 7,2 МПа и во время сжатия нагреваются. Используется компрессор мембранного типа с целью исключения загрязнения паров маслами и продуктами износа. Сжатые и перегретые пары подаются в трубное пространство испарителя-конденсатора. Здесь они охлаждаются и конденсируются. Сконденсированный растворитель дросселируется с давления 7.2 МПа до давления 6.55 МПа. При дросселировании жидкого растворителя образуется парожидкостная смесь, которая поступает в накопительные емкости. В накопительных емкостях находится змеевик, в который подается холодная вода, с помощью которого эта смесь окончательно конденсируется. Из накопителей жидкий растворитель направляется на экстракцию. Таким образом, растворитель проходит по замкнутому циклу, многократно участвуя в процессе экстракции.

Данная установка и способ ее эксплуатации имеют следующие недостатки. Во-первых, при использовании компрессора для повышения теплового потенциала паров двуокиси углерода, выходящих из межтрубного пространства испарителя, необходимо затрачивать электрическую энергию. Во-вторых, при дросселировании не используется энергия находящегося под повышенным давлением конденсата. В-третьих, пары двуокиси углерода, выходящие из окончательного пленочного дистиллятора, направляются на газгольдер и в дальнейшем для их использования в установке также должны сжиматься с использованием затрат энергии.

Задачей изобретения является обеспечение возможности использования энергии находящихся под повышенным давлением конденсата и паров растворителя, что обеспечивает снижение энергозатрат.

Сущность изобретения в том, что в схему установки, состоящей из нескольких экстракторов, испарителя, конденсатора и накопителей для растворителя, имеющей соединение экстракторов трубопроводами по кольцевой схеме с управляемыми клапанами, обеспечивающими последовательное поочередное отключение экстракторов на перезагрузку, вместо дросселя установлен турбодетандер-компрессор. Турбодетандер позволяет осуществить сброс давления потока конденсата двуокиси углерода в адиабатном режиме (в случае дросселя режим сброса – изоэнтальпийный) с получением механической работы. Эта механическая работа передается турбине компрессора, установленной на одном валу с турбодетандером. Таким образом, в схеме экстракционной установки работает блок турбодетандер-компрессор. Расчеты показывают необходимость установить последовательно с компрессором блока компрессор второй ступени для обеспечения требуемого теплового потенциала сжатых паров двуокиси углерода. Над экстракторами расположен совмещенный трубчатый испаритель-конденсатор, в котором межтрубное пространство является зоной испарения двуокиси углерода из мисцеллы, а трубное пространство является зоной конденсации паров двуокиси углерода. Межтрубное пространство испарителя-конденсатора соединено со входом компрессора блока турбодетандер-компрессор, выход компрессора блока турбодетандер-компрессор соединен с входом компрессора второй ступени. Выход компрессора второй ступени подсоединен к трубному пространству испарителя-конденсатора. На выходе конденсатора установлен турбодетандер, сблокированный с компрессором, на котором понижается давление до рабочего давления в установке. Парожидкостная смесь двуокиси углерода с выхода турбодетандера направляется в конденсатор смешения, в который поступают пары растворителя из пленочного окончательного дистиллятора. Из испарителя-конденсатора предварительно упаренная мисцелла по трубопроводу попадает в пленочный окончательный дистиллятор.

Работу испарителя-конденсатора обеспечивают последовательно соединенные две ступени компрессора, создающие разрежение, которое обеспечивает движение жидкой фазы через последовательность экстракторов, откачивает пары двуокиси углерода из испарителя и, сжав пары, направляет их в конденсатор, где они служат источником тепла для испарения двуокиси углерода в испарителе. Использование турбодетандера для понижения давления конденсата двуокиси углерода в блоке с компрессором вместо дросселирующего вентиля позволяет утилизировать энергию конденсата и использовать ее для предварительного сжатия паров без затрат электроэнергии. Конденсация паров, выходящих из окончательного дистиллятора, в конденсаторе смешения без направления их в газгольдер также позволяет избежать последующих затрат энергии на сжатие их с целью ожижения при температуре процесса экстракции.

Таким образом, совокупность существенных признаков, изложенных в формуле изобретения, позволяет достичь желаемый технический результат.

На чертеже изображена схема установки для получения СO₂-экстрактов. Установка для экстракции сжиженной двуокисью углерода, технологическая схема которой приведена, представляет собой совокупность аппаратов (1 - испаритель-конденсатор; 2 - накопительные емкости для чистого растворителя; 3, 4, 5, 6 - экстракторы; 7- фильтр; 8 - блок турбодетандер-компрессор; 9- компрессор второй ступени; 10 - конденсатор смешения, 11 - накопитель для мисцеллы; 12 - пленочный дистиллятор; 13, 14 - вентили, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30 - электроклапаны), соединенных между собой системой трубопроводов, образующей замкнутую систему циркуляции сжиженной и газообразной двуокиси углерода.. Все оборудование смонтировано на общей раме.

Работает заявляемая установка следующим образом.

Измельченное сырье, помещенное в кассеты, загружают в экстракторы 3-6 и подключают к замкнутой системе циркуляции двуокиси углерода. После удаления воздуха из экстракторов давление в них поднимается до рабочего - 6,55 МПа и жидкая двуокись углерода поступает в экстракторы. После заполнения в течение некоторого периода времени (например, около 15 минут) происходит настаивание сырья.

После этого открываются электроклапаны 15, 21, 25, 29, 30 и закрываются электроклапаны 16, 17, 18, 19, 20, 22, 23, 24, 26, 27, 28. При этом чистый растворитель подается в верхнюю часть экстрактора 3. Мисцелла выходит из нижней части экстрактора 3 и последовательно подается на вход экстракторов 4, 5 и 6. С выхода экстрактора 6 мисцелла проходит фильтр 7 и подается в сборник мисцеллы 11.

При завершении цикла работы первого экстрактора закрываются клапаны 15 и 21, открываются клапаны 19, 18 и 16. При этом чистый растворитель начинает поступать на вход экстрактора 4. Из экстрактора 3 сливается мисцелла, после чего закрывается клапан 18. Газообразная двуокись углерода направляется на газгольдер, а затем на утилизацию. При этом давление в экстракторе понижается до атмосферного. Затем остаток двуокиси углерода сбрасывается в атмосферу. Кассету с отработанным сырьем - шротом извлекают из экстрактора, и заменяют новой, со свежим сырьем. Экстрактор 3 вновь закрывается и на его вход начинает подаваться мисцелла с выхода экстрактора 6. Происходит это при закрытии клапана 30 и открытии клапана 17. Клапан 18 также открывается, при этом мисцелла с выхода экстрактора 3 подается в сборник. Далее последовательно отключаются и перезагружаются экстракторы 4, 5 и 6. В соответствии с батарейной схемой экстракции экстрактор со свежезагруженным сырьем становится конечным, из которого выходит мисцелла.

Мисцелла из батареи экстракторов собирается в накопителе для мисцеллы 11 и под действием разрежения, создаваемого компрессором блока 8 и компрессором второй ступени 9, поступает в межтрубное пространство наклонного испарителя-конденсатора 1. Там происходит предварительная дистилляция мисцеллы до концентрации, при которой рост температуры кипения практически несущественный (примерно 90% массы), и из нее при этом испаряется газообразная двуокись углерода. Упаренная мисцелла скапливается в нижней части межтрубного пространства испарителя-конденсатора 1, откуда она отводится в пленочный дистиллятор 12 на окончательную дистилляцию.

Испаренные пары СO₂ подаются в компрессор блока 8 и затем в компрессор 9, где они сжимаются до давления 7,2 МПа и во время сжатия нагреваются. Используется компрессор мембранного типа с целью исключения загрязнения паров маслами и продуктами износа. Сжатые и перегретые пары подаются в трубное пространство испарителя-конденсатора 1. Здесь они охлаждаются и конденсируются. Сконденсированный растворитель через турбодетандер блока 8 детандируется с давления 7.2 МПа до давления 6.45 МПа. При детандировании жидкого растворителя образуется парожидкостная смесь, которая поступает в конденсатор смешения 10, где смешивается с парами растворителя из окончательного дистиллятора, и парожидкостная смесь с давлением 6.55 МПа направляется в накопительные емкости 2. В накопительных емкостях находится змеевик, в который подается холодная вода, с помощью которого эта смесь окончательно конденсируется. Из накопителей жидкий растворитель направляется на экстракцию.

Изобретение относится к области получения СО₂-экстрактов и может быть использовано в пищевой и смежных отраслях промышленности для переработки пряно-ароматического витаминного и лекарственного растительного сырья жидкой двуокисью углерода. Установка для получения СО₂-экстрактов включает несколько экстракторов, испаритель-конденсатор, накопители для растворителя. В установке экстракторы соединены трубопроводами по кольцевой схеме с управляемыми клапанами, обеспечивающими последовательно поочередное отключение экстракторов на перезагрузку. Над экстракторами расположен совмещенный испаритель-конденсатор, в котором межтрубное пространство является зоной испарения двуокиси углерода из мисцеллы, а трубное пространство является зоной конденсации паров двуокиси углерода. После испарителя установлен пленочный окончательный дистиллятор. Межтрубное пространство испарителя-конденсатора соединено со входом компрессора блока турбодетандер-компрессор и далее с компрессором второй ступени, выход которого подсоединен к трубному пространству испарителя-конденсатора. Конденсат двуокиси углерода подается на вход турбодетандера, что позволяет использовать энергию находящегося под повышенным давлением конденсата для сжатия паров двуокиси углерода. Парожидкостная смесь после турбодетандера и пары растворителя из окончательного дистиллятора поступают в конденсатор смешения, выход которого соединен со сборником растворителя. Изобретение позволяет обеспечить возможность использования энергии находящихся под повышенным давлением конденсата и паров растворителя, что обеспечивает снижение энергии. 1 ил.

Установка для получения СО₂-экстрактов, включающая несколько экстракторов, испаритель-конденсатор, накопители для растворителя, при этом экстракторы соединены трубопроводами по кольцевой схеме с управляемыми клапанами, обеспечивающими последовательно поочередное отключение экстракторов на перезагрузку, над экстракторами расположен испаритель-конденсатор, в котором межтрубное пространство является зоной испарения двуокиси углерода из мисцеллы, а трубное пространство является зоной конденсации паров двуокиси углерода, после испарителя установлен пленочный окончательный дистиллятор, отличающаяся тем, что межтрубное пространство испарителя-конденсатора соединено со входом компрессора блока турбодетандер-компрессор, выход компрессора блока соединен с входом компрессора второй ступени, выход которого подсоединен к трубному пространству испарителя-конденсатора, а выход трубного пространства испарителя-конденсатора соединен с входом турбодетандера блока турбодетандер-компрессор, выход турбодетандера и паровое пространство окончательного дистиллятора соединены с входами конденсатора смешения, выход которого соединен со сборником растворителя.