УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ CO-ЭКСТРАКТОВ Российский патент 2002 года по МПК C11B1/00 B01D11/02 

Изобретение относится к области получения СО₂-экстрактов и может быть использовано в пищевой и смежных отраслях промышленности для переработки пряно-ароматического, витаминного и лекарственного растительного сырья жидкой двуокисью углерода с целью получения и последующего применения СО₂-экстрактов ценнейших, экологически чистых, незаменимых компонентов при производстве изделий пищевых отраслей, фармацевтики, бытовой химии, парфюмерии, косметики. При использовании в качестве экстрагента жидкой двуокиси углерода получают СО₂-экстракты ароматических, вкусовых, воскоподобных, смолистых веществ и биологически активных соединений: жирорастворимых витаминов и провитаминов, гормональных веществ, фитонцидов, антиокислителей, бактерицидных и бактериостатических соединений.

Так известна установка и способ ее эксплуатации для получения CO₂-экстрактов (например, хмеля), созданная в Краснодаре на Экспериментальном заводе Краснодарского научно-исследовательского института пищевой промышленности (КНИИПП) [Кошевой Е.П., Блягоз Х.Р. Экстракция двуокисью углерода в пищевой технологии. - Майкоп, МГТИ, 2000. с.336]. Основными элементами установки являются несколько параллельно включенных в схему экстракторов, испаритель, конденсатор и накопитель. Работа установки заключается в загрузке экстрактора измельченным исходным сырьем (например, измельченным хмелем), его герметизации и осуществление процесса проточной СО₂-экстракции путем слива из экстрактора мисцеллы (раствора экстрактивных веществ в растворителе, в данном случае - двуокиси углерода) в расположенный ниже обогреваемый испаритель, из которого пары СО₂ направляются к расположенному в верхней точке установки конденсатору, где они конденсируются и через накопители жидкая двуокись углерода возвращается в экстракторы. Таким образом, в ходе всего процесса осуществляется циркуляция двуокиси углерода без применения насосов. Из испарителя в конце периода экстракции полученный в процессе проточной экстракции СO₂-экстракт (например, горькие и ароматические вещества хмеля) выгружается как целевой продукт в сборник экстракта. Для выгрузки отработанного сырья (шрота) экстракторы отключают от обогреваемого испарителя и накопителя и вскрывают, сообщая с атмосферой.

Данные экстракционные установки и способы эксплуатации, которые можно принять за аналог, принципиально работоспособны, однако малоэффективны.

Во-первых, периодичность (периодическое прекращение процесса экстракции для выполнения непроизводительных операций, отключение экстракторов от накопителя и испарителя, вскрытие экстракторов для выгрузки шрота и загрузки исходного сырья, последующая герметизация экстракторов и подключение его к накопителю и испарителю) работы установки требует больших затрат труда и времени. Кроме этого, прерывание процесса в испарителе и конденсаторе вызывает изменение температурного режима и соответственно увеличиваются затраты энергоносителей при выходе на стационарный режим работы этих аппаратов. Следствием этого является существенное снижение производительности установки и увеличение энергозатрат. При наличии нескольких экстракторов возможно последовательная их остановка для перезагрузки, однако необходимость выгрузки экстракта из испарителя вынуждает прерывать работу всех экстракторов для проведения этой операции.

Во-вторых, параллельная работа нескольких экстракторов в проточном режиме в течение продолжительного периода экстракции требует большого расхода растворителя, что связано с большими затратами энергоносителей на интенсивную рекуперацию растворителя на протяжении всего периода экстракции, проводя многократное испарение и конденсацию растворителя. Принципиально при таком способе экстракции концентрация мисцеллы получается низкой и это, в свою очередь, ведет к большим затратам энергии на рекуперацию растворителя (требуется подвод от внешних источников в испаритель - горячей воды, а в конденсатор - рассола).

В-третьих, работа по безнасосной схеме ограничивает термодинамические режимы экстракции жидкой двуокисью углерода лишь сочетаниями температуры и давления, расположенными на линии насыщения (каждой температуре однозначно соответствует давление насыщения), а это в ряде случаев не позволяет применить оптимальные режимы получения СО₂-экстрактов по выходу и составу. Также безнасосная схема требует размещения испарителя ниже экстракторов, а это приводит к необходимости применять горизонтальные аппараты, в которых трудно создать пленочный режим обработки мисцеллы.

Наиболее близкой из известных прототипов является установка для получения СО₂-экстрактов (Патент РФ 2099398). Установка содержит каскадно расположенные и соединенные по газовой фазе конденсатор, накопитель жидкой двуокиси углерода, два или более установленных экстрактора и испаритель. Экстракторы соединены между собой и с испарителем трубопроводами, имеющими запорные клапаны. Испаритель соединен с конденсатором трубопроводом и снабжен трубопроводом с клапаном для выдачи готового СО₂-экстракта. Конденсатор соединен трубопроводом с накопителем и тот в свою очередь соединен с экстракторами. Количество экстракторов для каждой конкретной установки определяется в зависимости от заданной производительности, свойств перерабатываемых продуктов и стоимости оборудования.

Работает установка следующим образом. Предварительно установка заполняется из баллонов двуокисью углерода до достижения во всем контуре, кроме вскрытых при этом экстракторов, заданного равновесного давления. Подготовленное исходное сырье загружают в экстракторы, после чего они герметизируются и открывают клапаны для подключения одного из экстракторов соответственно к накопителю и к испарителю. Жидкая двуокись углерода поступает из накопителя по трубопроводам в экстрактор и проходит через слой находящегося в нем сырья, экстрагируя ценные вещества. Образующаяся при этом мисцелла по трубопроводу сливается в испаритель, где за счет нагревания теплоносителем двуокись углерода испаряется и отделяется от остающегося в испарителе СО₂-экстракта, который периодически, по мере накопления, выдается из испарителя по трубопроводу путем открытия клапана. Газообразная двуокись углерода поступает по трубопроводу в конденсатор, где конденсируется за счет охлаждения и стекает в накопитель, откуда снова поступает на экстракцию.

По окончании процесса СO₂-экстракции в первом экстракторе его отключают от накопителя и выдерживают промежуток времени для слива жидкой двуокиси углерода в испаритель и перекрывают клапан на трубопроводе к испарителю.

Затем, до разгерметизации и вскрытия экстрактора для выгрузки шрота, полости экстрактора, закончившего процесс, и экстрактора с исходным сырьем сообщают между собой путем открытия клапана на трубопроводе между ними. Двуокись углерода перетекает между экстракторами до тех пор, пока в них не установится одинаковое давление, после этого клапан закрывают. В результате часть (половина при двух экстракторах в составе установки) двуокиси углерода экономится (используется для экстракции в параллельном экстракторе). При наличии в составе установки трех или более экстракторов и использовании их в такой же операции потери двуокиси углерода могут быть сокращены соответственно в четыре и более раза.

Задачей изобретения является обеспечение непрерывной работы экстракторов, повышение концентрации отходящей мисцеллы, повышение производительности установки и снижение энергозатрат.

Сущность изобретения в том, что установка, состоящая из нескольких экстракторов, испарителя, конденсатора и накопителей для растворителя, имеет соединение экстракторов трубопроводами по кольцевой схеме с управляемыми клапанами, обеспечивающими последовательное поочередное отключение экстракторов на перезагрузку. Над экстракторами расположен совмещенный трубчатый испаритель-конденсатор, в котором межтрубное пространство является зоной испарения двуокиси углерода из мисцеллы, а трубное пространство является зоной конденсации паров двуокиси углерода из мисцеллы. Межтрубное пространство испарителя-конденсатора соединено со входом компрессора, а выход компрессора подсоединен к трубному пространству испарителя-конденсатора. На выходе конденсатора установлен дроссель, на котором понижается давление до рабочего давления в установке и сконденсировавшаяся двуокись углерода переходит в накопитель. Из испарителя предварительно упаренная мисцелла по трубопроводу попадает в пленочный окончательный дистиллятор.

Кольцевая схема соединения экстракторов позволяет применить в предлагаемой установке батарейную организацию процесса экстракции в нескольких экстракторах. При этом растворитель последовательно течет через все экстракторы и как только в первом экстракторе по ходу движения растворителя достигается полное извлечение экстрактивных веществ, он отключается на перезагрузку (удаляется шрот и загружается исходный материал). В этот период экстракция в остальных экстракторах не останавливается, и растворитель подается во второй в последовательности экстрактор, а перезагруженный экстрактор становится конечным в последовательности экстракторов. Как только во втором экстракторе достигается полное извлечение экстрактивных веществ, он отключается на перезагрузку и становится конечным в последовательности, а головным становится третий экстрактор. Таким образом, происходит непрерывная работа установки и концентрация отходящей мисцеллы повышается. Это позволяет увеличить производительность, снизить энергозатраты и перейти на непрерывную обработку мисцеллы в совмещенном испарителе-конденсаторе и пленочном окончательном дистилляторе. Работу испарителя-конденсатора обеспечивает компрессор, создающий разрежение, которое обеспечивает движение жидкой фазы через последовательность экстракторов, откачивает пары двуокиси углерода из испарителя и, сжав пары, направляет их в конденсатор, где они служат источником тепла для испарения двуокиси углерода в испарителе.

Таким образом, совокупность существенных признаков, изложенных в формуле изобретения, позволяет достичь желаемый технический результат.

На чертеже изображена схема установки для получения СО₂-экстрактов. Установка для экстракции сжиженной двуокисью углерода, технологическая схема которой приведена, представляет собой совокупность аппаратов (1 - испаритель-конденсатор; 2 - накопительные емкости для чистого растворителя, 3 - экстракторы (I, II, III, IV); 4 - фильтр; 5 - дроссель; 6 - компрессор; 7 - электроклапан, 8 - накопитель для мисцеллы; 9 - пленочный дистиллятор; 10, 11 - вентили), соединенных между собой системой трубопроводов с электроклапанами (по четыре на каждый экстрактор), образующую замкнутую систему циркуляции сжиженной и газообразной двуокиси углерода. В эту замкнутую систему входят: батарея из нескольких (в данном случае четырех) экстракторов 3, испаритель-конденсатор 1 для испарения из мисцеллы и конденсации паров двуокиси углерода, пленочный дистиллятор 9 для окончательного удаления растворителя из экстракта, компрессор 6 для сжатия паров, дроссель 5 для сбрасывания давления сконденсированного растворителя, две накопительные емкости 2 и система клапанов. Все оборудование смонтировано на общей раме.

Работает заявляемая установка следующим образом.

Измельченное сырье, помещенное в кассеты, загружают в экстракторы 3 и подключают к замкнутой системе циркуляции двуокиси углерода.

После удаления воздуха из экстракторов давление в них поднимается до рабочего - 6,55 МПа и жидкая двуокись углерода поступает в экстракторы. После заполнения в течение некоторого периода времени (например, около 15 мин) происходит настаивание сырья.

После этого открываются электроклапаны I.1, II.3, III.3, IV.4, IV.4 и закрываются электроклапаны I. 2, I.3. I.4, II.1, II,2. II.4, III.1, III.2, III. 4, IV. 1, IV.2. При этом чистый растворитель подается в верхнюю часть экстрактора I. Мисцелла выходит из нижней части экстрактора I и последовательно подается на вход экстракторов II, III и IV. С выхода экстрактора IV мисцелла проходит фильтр 4 и подается в сборник мисцеллы 8.

При организованном таким образом движении мисцеллы процесс экстракции в экстракторе 1, в который поступает свежий растворитель, идет быстрее, чем в последующих экстракторах.

При завершении цикла работы первого экстрактора закрываются клапаны I.1 и II. 3, открываются клапаны II.1, I.4 и I.2. При этом чистый растворитель начинает поступать на вход экстрактора II. Из экстрактора I сливается мисцелла, после чего закрывается клапан I.4. Газообразная двуокись углерода направляется на газгольдер, а затем на утилизацию. При этом давление в экстракторе понижается до атмосферного. Затем остаток двуокиси углерода сбрасывается в атмосферу. Кассету с отработанным сырьем - шротом - извлекают из экстрактора и заменяют новой, со свежим сырьем. Экстрактор I вновь закрывается и на его вход начинает подаваться мисцелла с выхода экстрактора IV. Происходит это при закрытии клапана IV.4 и открытии клапана I.3. Клапан 1.4 также открывается, при этом мисцелла с выхода экстрактора I подается в сборник. Далее последовательно отключаются и перезагружаются экстракторы II, III и IV. В соответствии с батарейной схемой экстракции экстрактор со свежезагруженным сырьем становится конечным, из которого выходит мисцелла.

Мисцелла из батареи экстракторов собирается в накопителе для мисцеллы 8 и под действием разрежения, создаваемого компрессором 6, поступает в межтрубное пространство наклонного испарителя-конденсатора 1. Там происходит предварительная дистилляция мисцеллы до концентрации, при которой рост температуры кипения практически несущественный и из нее при этом испаряется газообразная двуокись углерода.

Упаренная мисцелла скапливается в нижней части межтрубного пространства испарителя-конденсатора I, откуда она отводится в пленочный дистиллятор 9 на окончательную дистилляцию при открытом клапане 7.

Испаренные пары CO₂ подаются в компрессор 6, где они сжимаются до давления 7,2 МПа и во время сжатия нагреваются. Используется компрессор мембранного типа с целью исключения загрязнения паров маслами и продуктами износа. Сжатые и перегретые пары подаются в трубное пространство испарителя-конденсатора 1. Здесь они охлаждаются и конденсируются. Сконденсированный растворитель через клапан 5 дросселируется от давления 7,2 МПа до давления 6,55 МПа. При дросселировании жидкого растворителя образуется парожидкостная смесь, которая поступает в накопительные емкости 2. В накопительных 2 емкостях находится змеевик, в который подается холодная вода, с помощью которого эта смесь окончательно конденсируется. Из накопителей жидкий растворитель направляется на экстракцию.

Таким образом, растворитель проходит по замкнутому циклу, многократно участвуя в процессе экстракции. Продолжительность экстракции в одном экстракторе - около 2,5 ч.

Изобретение относится к области получения СО₂-экстрактов и может быть использовано в пищевой и смежных отраслях промышленности для переработки пряно-ароматического, витаминного и лекарственного растительного сырья жидкой двуокисью углерода. Установка для получения СО₂ -экстрактов включает несколько экстракторов, испаритель, конденсатор, накопители для растворителя. В установке экстракторы соединены трубопроводами по кольцевой схеме с управляемыми клапанами. Управляемые клапана обеспечивают последовательно поочередное отключение экстракторов на перезагрузку. Над экстракторами расположен совмещенный испаритель-конденсатор, в котором межтрубное пространство является зоной испарения двуокиси углерода из мисцеллы, а трубное пространство является зоной конденсации паров двуокиси углерода. На выходе конденсатора установлен дроссель, после испарителя установлен пленочный окончательный дистиллятор. Межтрубное пространство испарителя-конденсатора соединено со входом компрессора, а выход компрессора подсоединен к трубному пространству испарителя-конденсатора. Изобретение обеспечивает повышение производительности, снижение энергозатрат, повышение концентрации отходящей мисцеллы. 1 ил.

Установка для получения СО₂-экстрактов, включающая несколько экстракторов, испаритель, конденсатор, накопители для растворителя, отличающаяся тем, что экстракторы соединены трубопроводами по кольцевой схеме с управляемыми клапанами, обеспечивающими последовательно поочередное отключение экстракторов на перезагрузку, над экстракторами расположен совмещенный испаритель-конденсатор, в котором межтрубное пространство является зоной испарения двуокиси углерода из мисцеллы, а трубное пространство является зоной конденсации паров двуокиси углерода, на выходе конденсатора установлен дроссель, после испарителя установлен пленочный окончательный дистиллятор, межтрубное пространство испарителя-конденсатора соединено со входом компрессора, а выход компрессора подсоединен к трубному пространству испарителя-конденсатора.