СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ НИКЕЛЕВЫХ МЕТАЛЛОКЕРАМИЧЕСКИХ ЭЛЕКТРОДОВ Российский патент 1995 года по МПК B22F9/04 C22B7/00 C22B11/00 

Предлагаемое изобретение относится к химическим источникам тока (ХИТ) и касается утилизации отработанных топливных элементов (ТЭ) с никелевыми металлокерамическими электродами, содержащими в качестве катализаторов драгоценные металлы.

Известны способы обработки использованных гальванических элементов и аккумуляторов с целью получения содержащихся в них ценных ингредиентов. Этим способом предусматривают разделение отработанных ХИТ на составляющие их компоненты путем механического дробления, термообработки и рассева на отдельные фракции. Эти способы сложны, требуют специального оборудования и не учитывают специфики топливных элементов, содержащих значительные количества высокостоимостных драгоценных металлов (Pt, Pd).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ, содержащий описание метода переработки лома электродов ТЭ с целью извлечения благородных металлов. Этот метод предусматривает измельчение электродов ТЭ и обжиг их вместе с карбонатом щелочного металла. Опробование этого метода при переработке никелевых металлокерамических электродов выявило следующие недостатки: сложность оборудования для его осуществления, длительность технологического цикла; получаемый продукт состоит в основном из слишком крупных частиц (3-7 мм), это затрудняет химический анализ полученной массы и ее дальнейшую переработку; в соответствии с требованиями к таким продуктам размер частиц не должен превышать 1 мм, однако получения массы с такими частицами прототип не обеспечивает вследствие высокой пластичности никелевых электродов.

Задачей изобретения является создание такого технологического процесса переработки никелевых металлокерамических электродов, который на стандартном оборудовании обеспечивает получение гомогенной порошковой массы с размерами частиц не более 1 мм.

Для этого в способе переработки электродов топливных элементов, предусматривающем их термообработку и измельчение, предлагается до термообработки электроды выдержать в воде в течение 2-5 мин при комнатной температуре, термообработку производить при 870-930^оС в течение 45-75 мин на воздухе, охлаждать, а затем измельчать путем вибропомола в течение 18-25 мин, просеивать через сито с ячейкой 1 мм, а непросеянную массу измельчать повторно в тех же условиях.

Смачивание электродов в воде и их термообработка в указанных режимах обеспечивают охрупчивание никелевых металлокерамических электродов, и их помол позволяет получить гомогенную порошковую массу с размером частиц не более 1 мм.

Режимы смачивания и термообработки являются оптимальными и установлены в результате проведения многочисленных экспериментов. Сокращение времени смачивания менее чем до 2 мин, проведение термообработки при температуре ниже 870^оС в течение менее 45 мин не охрупчивает электроды до необходимой степени, и их дальнейший помол не обеспечивает получение гомогенной массы, при этом установлено, что нарушение одного из указанных параметров при сохранении остальных существенно сказывается на воспроизводимости результатов всего технологического процесса. Превышение параметров сверх указанных (смачивание свыше 5 мин, термообработка при температуре выше 930^оС в течение более 75 мин) не увеличивает степень хрупкости электродов, однако удлиняет технологический цикл и приводит к повышенному расходу энергии.

Режим помола является оптимальным по производительности. Помол в течение 18-25 мин обеспечивает выход 75-80% массы с размолом частиц до 1 мм. Уменьшение времени снижает выход до 40-50% увеличение времени сверх 25 мин практически на выход не влияет. Повторный же помол непросеянной массы обеспечивает практически полное измельчение электродов до частиц размером менее 1 мм.

Сущность изобретения заключается в том, что при переработке никелевых металлокерамических топливных элементов путем их термообработки и измельчения предлагается смачивать электроды водой до термообработки, смачивание, термообработку и помол производить в определенных режимах, обеспечивающих получение гомогенной порошковой массы с размером частиц менее 1 мм.

Предлагаемый способ заключается в проведении следующих операций: извлечение электродов из корпусов топливных элементов, смачивание электродов в воде в течение 2-5 мин при комнатной температуре, термообработка при 870-930^оС в течение 45-75 мин на воздухе, охлаждение, измельчение в вибромельнице в течение 18-25 мин, просеивание через сито с ячейкой 1 мм, повторное измельчение непросеянной массы в тех же условиях.

П р и м е р. Разрезают корпуса ТЭ, извлекают электроды. Подготавливают партию электродов в количестве 20 шт. Замачивают электроды водой, для чего помещают их в ванну и выдерживают 3 мин при комнатной температуре. Смоченные электроды укладывают в лодочки муфельной печи, лодочки устанавливают в печь и выдерживают при температуре 900^оС в течение 60 мин. Извлекают лодочки с электродами из печи и охлаждают в течение 45 мин. Загружают электроды в вибромельницу в количестве 1 кг, производят помол в течение 20 мин. Измельченную массу просеивают через сито с ячейкой 1 мм, получают 800 г порошка. Непросеянную массу загружают в мельницу для повторного помола.

Использование данного предложения позволило стабильно получать гомогенную порошковую массу с размером частиц менее 1 мм с использованием стандартного оборудования.

Использование: для утилизации отработанных топливных элементов с никелевыми металлокерамическими электродами, содержащими в качестве катализаторов драгоценные металлы. Сущность изобретения: электроды выдерживают в воде в течение 2 5 мин, затем термообрабатывают на воздухе при температуре 870 930°С в течение 45 75 мин, охлаждают и измельчают путем вибропомола в течение 18 25 мин, при этом порошковая масса с размером частиц более 1 мм измельчается повторно.

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ НИКЕЛЕВЫХ МЕТАЛЛОКЕРАМИЧЕСКИХ ЭЛЕКТРОДОВ, включающий термообработку и измельчение, отличающийся тем, что перед термообработкой электроды выдерживают в воде в течение 2 5 мин при комнатной температуре, термообрабатывают при 870 930^oС в течение 45 75 мин на воздухе, охлаждают, измельчают путем вибропомола в течение 18 25 мин просеивают через сито с ячейкой 1 мм, а непросеянную массу измельчают повторно в тех же условиях.