СПОСОБ НАКОПЛЕНИЯ ЖИДКИХ ИЛИ ГАЗООБРАЗНЫХ ПРОБ ДЛЯ ПОСЛЕДУЮЩЕГО АНАЛИЗА Российский патент 1995 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к накоплению жидких или газообразных химических веществ, более конкретно к способу накопления жидких или газообразных проб для последующего анализа.

Известен прием, позволяющий довести сорбционный слой вещества до температуры, необходимой для накопления и дальнейшего анализа.

Известен способ накопления газообразных проб для последующего анализа путем нанесения пробы на имеющее сорбционный слой аккумулирующее средство и одновременной записи на последнем коррелирующих с пробой данных, причем процесс нанесения производится практически при той же температуре, что и последующее хранение пробы до осуществления анализа, производимого путем нагрева с тем, чтобы газообразная проба выделялась. Известный способ можно также применять для накопления жидких проб. Недостатком известного способа является то, что из-за осуществления процесса накопления практически при той температуре, что и последующее хранение пробы до осуществления анализа, возможны будут потери накопившейся пробы в результате выделения из аккумулирующего средства, что отрицательно сказывается на точности и достоверности результатов последующего анализа, в особенности после длительного срока хранения.

Задачей изобретения является разработка способа накопления жидких или газообразных проб для последующего анализа, результаты которого точны и достоверны.

Данная задача достигается в способе накопления жидких или газообразных проб для последующего анализа путем нанесения пробы на имеющее сорбционный слой аккумулирующее средство и одновременной записи на последнем коррелирующих с пробой данных за счет того, что в процессе нанесения сорбционный слой аккумулирующего средства доводят до температуры, при которой происходит растворение и диффузия анализируемого вещества с последующим охлаждением.

Последующий анализ накопившегося вещества осуществляется путем нагрева сорбционного слоя аккумулирующего средства с тем, чтобы выделить накопившееся вещество и подать его на анализатор.

На фиг. 1 представлено поперечное сечение устройства для нанесения проб на аккумулирующее средство и одновременной записи коррелирующих с пробой данных, причем аккумулирующее средство представлено в виде сверху; на фиг. 2 поперечное сечение устройства для подачи накопившейся пробы на анализатор, причем аккумулирующее средство представлено в виде сверху; на фиг. 3 различные варианты размещения проб и коррелирующих с ними данных на аккумулирующем устройстве; на фиг. 4 поперечное сечение устройства на фиг. 1, в котором аккумулирующее средство выполнено в качестве магнитной ленты, размещенной в закрытом корпусе; на фиг. 5 пример трехслойного построения магнитной ленты.

Устройство содержит линию 1 для подачи подлежащей накоплению жидкой или газообразной пробы в аккумулирующее средство 2, выполненное в виде магнитной ленты, нагревательное приспособление 3, снабженное мембраной 4, приспособление 5 для записи коррелирующих с пробой данных и линию 6 для отбора избыточной пробы. Процесс накопления проб происходит таким образом, что подаваемую по линии 1 пробу в виде жидкости или газа посредством непоказанного насоса приводят в контакт с нагреваемым до повышенной температуры, например до 200^оС, сорбционным слоем 7 аккумулирующего вещества 2 через подходящую мембрану 5, выполненную, например, из диметилсилоксана. При этом в месте контакта пробы с сорбционным слоем 7 растворением или диффузией образуется пятно или дорожка 8 анализируемого вещества. Одновременно с накоплением пробы при помощи приспособления 5 осуществляют запись коррелирующих с пробой данных, например даты, времени, температуры, с получением дорожки 9 в намагничиваемом слое 10 аккумулируемого средства 2, которое включает еще предотвращающий диффузию металлический слой 11, например в виде алюминиевой фольги (см.фиг.5).

От применения мембраны 4 можно отказаться, если проба состоит, например, из воды (питьевой, сточной или речной воды), которая должна проверяться на содержание в ней растворимых вредных органических веществ. В этом случае сорбционный слой 7 приводят в непосредственный контакт с потоком воды.

Запись коррелирующих с пробой данных можно также осуществлять оптическим путем на соответствующем слое, например при помощи принтера, самописца или лазерного луча. После нанесения на аккумулирующее средство пробы и одновременной записи на нем коррелирующих с пробой данных осуществляют охлаждение, а именно до комнатной температуры.

Устройство (см. фиг.2) предназначенное для подачи накопившейся пробы на непоказанный анализатор, содержит линию 12 для подачи газа-носителя и линию 13 для отбора выделившегося из сорбционного слоя 7 вещества, уносимого потоком газа-носителя. Кроме того, устройство содержит снабженное мембраной 4 нагревательное приспособление 3, служащее для нагрева сорбционного слоя 7 до температуры предыдущего накопления во время выделения из него накопившейся пробы, приспособление 14 для считывания коррелирующих с пробой данных, записанных в намагничиваемом слое 10.

Процесс подачи накопившейся пробы осуществляют за счет того, что нагретый до повышенной температуры, например до 80-200^оС, сорбционный слой 7 приводят в контакт с мембраной 4, в результате чего проба термически десорбируется и в газообразном состоянии уносится потоком газоносителя на не представленный на чертеже анализатор, например газовый хроматограф, масс-спектрометр. Одновременно связанные с пробой данные считываются при помощи приспособления 14.

Как указывалось выше, накопление пробы и запись коррелирующих с ней данных можно осуществлять различным образом (см.фиг.3). При этом вариант а) сводится к попеременному осуществлению обоих процессов, вариант б) к размещению пробы и данных на двух раздельных лентах, которые синхронно транспортируются, а вариант г) к непрерывному осуществлению процессов накопления пробы и записи данных на той же ленте в двух расположенных друг над другом слоях.

При применении в качестве аккумулирующего средства магнитной ленты устройство (фиг. 1) можно сочетать с двухкамерным закрытым корпусом, представленным на фиг.4 образом. При этом корпус 15 содержит первую камеру 16 с размещенной в ней аккумуляторной кассетой 19. Между первой 16 и второй 18 камерами размещен термостат 20. Вторая камера 18 поддерживается при максимальной температуре 25^оС с тем, чтобы предотвращать потери вследствие испарения и разложения во время продолжительного хранения проб.

П р и м е р 1. Накоплению подлежит жидкий диметилметилфосфонат. Для этого его приводят в контакт с мембраной толщиной 1 мм, длиной 15 мм и шириной 1 мм, выполненной из диметилсилоксана. Через 5 мин фосфонат поглощен в мембране. Затем при помощи имеющего температуру 150^оС пуансона к силиконовой мембране в течение 15 с прессуют магнитную ленту, имеющую соpбционный слой из полиэтилентерефталата толщиной 0,02 мм. При этом в результате растворения и диффузии фосфонат полностью (10 мкг) передается из мембраны в сорбционный слой. После передачи магнитную ленту охлаждают до комнатной температуры (20^оС). Одновременно с накоплением фосфоната в магнитном слое толщиной 5 мкм записываются принадлежащие к пробе информации, например день, место отбора пробы. Магнитную ленту хранят в течение 12 мес при температуре 20^оС, после чего ее нагревают до температуры 150^оС. Выделившийся при этом фосфонат уносится потоком чистого воздуха к масс-спектрометру. Определяемое при этом количество накопившегося фосфоната составляет 10 мкг. Фосфонат также не претерпел химических изменений.

П р и м е р 2. Повторяют пример 1 с той разницей, что накапливают газообразный дихлорметан при температуре 80^оС. При этом магнитную ленту хранят в течение 6 мес при температуре 0^оС, после чего ее нагревают до температуры 80^оС. Выделяющийся при этом дихлорметан уносится потоком чистого воздуха к масс-спектрометру, данные которого свидетельствуют об отсутствии потерь накопившегося вещества как в части количества, так и в части качества.

П р и м е р 3. Повторяют пример 1 с той разницей, что накапливают газообразный пентан при температуре 80^оС. При этом магнитную ленту хранят в течение 6 мес при температуре 0^оС, после чего ее нагревают до температуры 80^оС. Выделяющийся при этом пентан уносится потоком чистого воздуха к масс-спектрометру, данные которого свидетельствуют об отсутствии потерь накопившегося вещества как в части количества, так и в части качества.

П р и м е р 4. Повторяют пример 1 с той разницей, что накапливают толуол при температуре 80^оС. При этом магнитную ленту хранят в течение 6 мес при температуре 0^оС, после чего ее нагревают до температуры 150^оС. Выделяющийся при этом толуол уносится потоком чистого воздуха к масс-спектрометру, данные которого свидетельст- вуют об отсутствии потерь накопившегося вещества как в части количества, так и в части качества.

П р и м е р 5. Повторяют пример 1 с той разницей, что накапливают трихлорэтан при температуре 150^оС. При этом магнитную ленту хранят в течение 6 мес при температуре 20^оС, после чего ее нагревают до температуры 150^оС. Выделившийся при этом дихлорэтан уносится потоком чистого воздуха к масс-спектрометру, данные которого свидетельствуют об отсутствии потерь накопившегося вещества как в части количества, так и в части качества.

П р и м е р 6. Повторяют пример 1 с той разницей, что накапливают газообразный гексахлорциклогексан при температуре 200^оС. При этом магнитную ленту хранят в течение 6 мес при температуре 20^оС, после чего ее нагревают до температуры 200^оС. Выделяющийся при этом гексахлорциклогексан уносится потоком чистого воздуха к масс-спектрометру, данные которого свидетельствуют об отсутствии потерь накопившегося вещества как в части количества, так и в части качества.

П р и м е р 7. Повторяют пример 1 с той разницей, что накапливают газообразный бифенил при температуре 180^оС. При этом магнитную ленту хранят в течение 6 мес при температуре 20^оС, после чего ее нагревают до температуры 200^оС. Выделяющийся при этом бифенил уносится потоком чистого воздуха к масс-спектрометру, данные которого свидетельствуют об отсутствии потерь накопившегося вещества как в части количества, так и в части качества.

П р и м е р 8. Повторяют пример 1 с той разницей, что накапливают газообразный флуорен при температуре 150^оС. При этом магнитную ленту хранят в течение 6 мес при температуре 20^оС, после чего ее нагревают до температуры 180^оС. Выделяющийся при этом флуорен уносится потоком чистого воздуха к масс-спектрометру, данные которого свидетельствуют об отсутствии потерь накопившегося вещества как в части количества, так и в части качества.

Использование: накопление жидких или газообразных проб для последующего анализа. Сущность изобретения: способ нанесения пробы на имеющее сорбционный слой аккумулирующее средство с одновременной записью на последнем коррелирующих с пробой данных отличается тем, что в процессе нанесения сорбционный слой аккумулирующего средства доводят до температуры, при которой происходит растворение и диффузия анализируемого вещества с последующим охлаждением. 5 ил.

СПОСОБ НАКОПЛЕНИЯ ЖИДКИХ ИЛИ ГАЗООБРАЗНЫХ ПРОБ ДЛЯ ПОСЛЕДУЮЩЕГО АНАЛИЗА путем нанесения пробы на имеющее сорбционный слой аккумулирующее средство и одновременной записи на последнем коррелирующих с пробой данных, отличающийся тем, что в процессе нанесения сорбционный слой аккумулирующего средства доводят до температуры, при которой происходит растворение и диффузия анализируемого вещества, с последующим охлаждением.