СПОСОБ ОЧИСТКИ ОТ ЖЕЛЕЗА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ КАОЛИНА ИЛИ КВАРЦЕВОГО ПЕСКА Российский патент 1995 года по МПК C04B33/04 

Изобретение относится к способам очистки от железа и его соединений каолина или кварцевого песка, предназначенных для получения керамики, стекла, белого пигмента, бумажного наполнителя.

Известна обработка каолиновой суспензии щавелевой кислотой в присутствии неорганической кислоты с последующим нагревом [1]
Наиболее близким к предлагаемому является способ очистки каолина путем приготовления водного шликера, добавления в него щавелевой кислоты или ее соли, перемешивания при температуре от 80^оС до температуры кипения шликера в течение 20-70 мин и сбора осадка фильтрацией [2]
Недостатками этих способов являются относительно низкая степень очистки каолина и сложность технологического процесса.

Целью изобретения является повышение степени очистки и получение высококачественного материала.

Цель достигается тем, что в способе очистки от железа и его соединений каолина или кварцевого песка, включающем приготовление водной суспензии каолина или кварцевого песка, введение органической кислоты, нагревание суспензии при перемешивании и фильтрации, вводят 0,1-5 мас. от массы суспензии и органической кислоты из группы: щавелевая, или аскорбиновая, или лимонная, или дубильная, затем подкисляют суспензию серной кислотой до значения рН в интервале 2-3, нагревают до температуры 65-85^оС и перемешивают в течение 1-3 ч.

При обработке согласно изобретению с использованием аскорбиновой, щавелевой, лимонной или дубильной кислот в присутствии H₂SO₄ (рН < 3) можно восстановить железо, присутствующее в виде различных соединений, путем его перевода в полностью растворимую форму, которую можно удалять промыванием. С использованием такого способа достигается степень белизны 89-94% что является значительным улучшением по сравнению с результатами, полученными традиционными способами.

Минерал суспендируют в воде и в полученной суспензии суспендируют аскорбиновую кислоту или ее производные в количестве 01,-5% Затем рН суспензии устанавливают на значении ниже 3 (предпочтительно 2-3) с помощью Н₂SO₄.

Суспензию нагревают до температуры 65-85^оС в течение 1-3 ч при перемешивании. Деферризованный (обезжелезенный) продукт далее собирают фильтрацией, промывают водой и сушат.

Испытания на определение степени белизны проводили обжигом образца в конусе Зегера N 8, а индекс белизны определяли с помощью фотовольтового рефлектометра 670 с использованием зеленого фильтра (λ 550 мкм). Два королька каждого образца получали путем отливки в гипсовых формах.

Химические, минералогические и морфологические характеристики каолина и кварцевого песка, используемых в представленных ниже примерах, следующие:
Каолин.

Степень белизны, 85%
Средний химический анализ, ГПП 8,5+0,1 SiO₂ 64,7+0,8 Al₂O₃ 24,5+0,2 Fe₂O₃ 0,8+0,1 TiO₂ 0,34+0,05 CaO 0,08+0,02 K₂O 0,65+0,05 Na₂O 0,14+0,05 MgO 0,1+0,03
Анализ на соотношение, Каолинит 60 Кварц 33 Стекловидные вещества 7
Влага 15% прочность на изгиб 20,2 кг/см², усадка сырья 4,6% усадка при обжиге 9,2% белизна 85% пористость 27,9%
Кварцевый песок.

Образец разделяли обработкой каолина с размером частиц выше 71 мкм.

Степень белизны 44%
Химический анализ, Al₂O₃ 5,09 Примеси 3,04 SiO₂ 88,31 Fe₂O₃ 0,81
П р и м е р 1. 100 г каолина разбавляли 400 см³ воды, добавляли 4 г аскорбиновой кислоты и рН устанавливали равным 2,5 с помощью H₂SO₄. Суспензию нагревали до 72^оС и оставляли перемешиваться на 2 ч. Остаток отфильтровывали и промывали горячей водой.

Степень белизны после обжига 91,5%
П р и м е р 2. 100 г каолина обрабатывали 300 см³ воды, добавляли 4 г аскорбиновой кислоты и рН устанавливали равным 2,5 с помощью H₂SO₄. Суспензию нагревали до 72^оС и оставляли перемешиваться на 1 ч. Остаток отфильтровывали и промывали горячей водой.

Степень белизны после обжига 91%
П р и м е р 3. 100 г каолина обрабатывали 300 см³ раствора из предыдущего испытания и рН устанавливали равным 2,3 с помощью H₂SO₄. Суспензию нагревали до 72^оС и оставляли перемешиваться на 2 ч. Остаток отфильтровывали и промывали горячей водой.

Степень белизны после обжига 89%
П р и м е р 4. 100 г каолина разбавляли водой и доводили объем до 300 см³, добавляли 4 г аскорбиновой кислоты и рН устанавливали равным 2,5 с помощью H₂SO₄. Суспензию нагревали до 72^оС и оставляли перемешиваться на 3 ч. Добавляли еще 1 г аскорбиновой кислоты, рН устанавливали равным 2,5 с помощью серной кислоты и суспензию оставляли перемешиваться на 1 ч. Остаток отфильтровывали и промывали горячей водой.

Степень белизны после обжига 93,5%
П р и м е р 5. 100 г каолина разбавляли водой и доводили объем до 300 см³, добавляли 0,5 г аскорбиновой кислоты и рН устанавливали равным 2,5 с помощью H₂SO₄. Суспензию нагревали до 85^оС и оставляли перемешиваться на 2 ч. Остаток отфильтровывали и промывали горячей водой.

Степень белизны после обжига 91%
П р и м е р 6. 100 каолина разбавляли водой и доводили объем до 300 см³, добавляли 0,12 г аскорбиновой кислоты и рН устанавливали равным 2,5 с помощью H₂SO₄. Суспензию нагревали до 85^оС и оставляли перемешивать на 3 ч. Остаток отфильтровывали и промывали горячей водой.

Степень белизны после обжига 90,5%
П р и м е р 7. 100 г каолина разбавляли водой и доводили объем до 300 см³, добавляли 0,5 г аскорбиновой кислоты и рН устанавливали равным 2,5 с помощью H₂SO₄. Суспензию нагревали до 80^оС и оставляли перемешиваться на 1 ч. Добавляли еще 0,5 г аскорбиновой кислоты и суспензию снова нагревали в течение 1 ч до 80^оС. Остаток отфильтровывали горячей водой.

Степень белизны после обжига 89%
П р и м е р 8. 100 г каолина разбавляли 300 см³ воды, рН устанавливали равным 2,5 с помощью H₂SO₄ и суспензию оставляли перемешиваться на 3 ч. Добавляли 0,5 г аскорбиновой кислоты и суспензию нагревали в течение 1 ч до 80^оС, добавляли еще 0,5 г аскорбиновой кислоты и суспензию снова нагревали в течение 1 ч до 80^оС при перемешивании. Остаток отфильтровывали и промывали горячей водой.

Степень белизны после обжига 93,5%
П р и м е р 9. 100 г кварцевого песка разбавляли водой и доводили объем до 300 см³, добавляли 4 г аскорбиновой кислоты и рН суспензии устанавливали равным 2,3 с помощью серной кислоты. Суспензию нагревали до 60^оС и оставляли перемешиваться на 2 ч. Остаток отфильтровывали и промывали горячей водой.

Степень белизны после обжига 54%
П р и м е р 10. 100 г кварцевого песка разбавляли водой и доводили объем до 300 см³, добавляли 4 г щавелевой кислоты и рН суспензии устанавливали равным 2,3 с помощью серной кислоты. Суспензию нагревали до 60^оС и оставляли перемешиваться на 2 ч. Остаток отфильтровывали промывали горячей водой.

Степень белизны после обжига 52%
П р и м е р 11. 100 г каолина разбавляли водой и доводили объем до 300 см³, добавляли 1 г K₂S₂O₇ и рН суспензии устанавливали равным 2,3 с помощью серной кислоты. Полученную суспензию нагревали до 75^оС при перемешивании в течение 2 ч. Добавляли 1 г аскорбиновой кислоты и систему оставляли перемешиваться на 1 ч. Остаток отфильтровывали и промывали горячей водой.

Степень белизны после обжига 89%
П р и м е р 12. 100 г минерала разбавляли водой и доводили объем до 300 см³, добавляли 4 г щавелевой кислоты и рН суспензии устанавливали равным 2,4 с помощью серной кислоты. Суспензию нагревали до 80^оС и оставляли перемешиваться на 2 ч. Остаток отфильтровывали и промывали горячей водой.

Степень белизны после обжига 92%
П р и м е р 13. 100 г минерала разбавляли водой и доводили объем до 300 см³, добавляли 4 г лимонной кислоты и рН суспензии устанавливали равным 2,5 с помощью серной кислоты. Суспензию нагревали до 80^оС и оставляли перемешиваться на 2 ч. Остаток отфильтровывали и промывали горячей водой.

Степень белизны после обжига 89%
П р и м е р 14. 100 г минерала разбавляли водой и доводили объем до 300 см³, добавляли 4 г дубильной кислоты и рН суспензии устанавливали равным 2,5 с помощью серной кислоты. Полученную суспензию нагревали до 80^оС и оставляли перемешиваться на 2 ч. Остаток отфильтровывали и промывали горячей водой.

Степень белизны после обжига 89%

Изобретение относится к способу селективной очистки керамических материалов, предназначенных для получения стекла, бумаги и электронных материалов, которые загрязнены соединениями железа. Способ заключается в том, что готовят водную суспензию каолина или кварцевого песка, вводят 0,1 5 мас. от массы суспензии органической кислоты из группы: щавелевая, или аскорбиновая, или лимонная, или дубильная, затем подкисляют суспензию серной кислотой до значения pH в интервале 2 3, нагревают до температуры 65 85°С и перемешивают в течение 1 3 ч.

СПОСОБ ОЧИСТКИ ОТ ЖЕЛЕЗА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ КАОЛИНА ИЛИ КВАРЦЕВОГО ПЕСКА, предназначенных для получения керамики, стекла, белого пигмента, бумажного наполнителя, включающий приготовление водной суспензии каолина или кварцевого песка, введение органической кислоты, нагревание суспензии при перемешивании и фильтрацию, отличающийся тем, что вводят 0,1-5% от массы суспензии органической кислоты из группы: щавелевая, или аскорбиновая, или лимонная, или дубильная, затем подкисляют суспензию серной кислотой до pH 2-3, нагревают до 65-85^oС и перемешивают в течение 1-3 ч.