УСТРОЙСТВО ДЛЯ КОНТРОЛЯ ДЕФОРМАЦИИ ПОЛИМЕРА ПРИ РАСТЯЖЕНИИ Российский патент 1995 года по МПК G01N3/28 G01B11/00 

Изобретение относится к устройствам, предназначенным для контроля реологических характеристик, а именно, деформации жидких полимерных материалов и композиций при их растяжении, и для исследования временной зависимости величин деформации (разрывных удлинений) в процессе отверждения жидких полимеров, в том числе происходящего в контакте с влажной газовой средой, может найти применение в химии и технологии получения полимерных материалов и композиций на их основе.

Известно устройство для реологического контроля вязкости высоковязких полимерных растворов при их растяжении, с ротационным приводом, включающее ротационный цилиндр с вертикальной осью и измерительную трубку, снабженную экструзионной головкой и динамометром [1] Образец полимерного раствора непрерывно подается через трубку в экструзионную головку, в которой формируется струя полимера, имеющая определенное сечение, последняя подхватывается вращающимся цилиндром и растягивается, напряжение, возникающее при растяжении, воспринимается динамометром, соединенным с измерительной трубкой. Израсходованный раствор полимера снимается с боковой поверхности цилиндра скребком. Степень деформации образца определяется расчетным путем из соотношения скорости вращения цилиндра и расхода материала через сечение измерительной трубки. Предельная степень растяжения материала достигается в момент разрыва струи материала, т.е. в момент окончания испытания.

Однако, данное устройство не обеспечивает непрерывный во времени контроль предельной степени деформации жидкого полимера, которое достигается в момент окончания испытания.

Известно также устройство для контроля деформации (удлинения) полимера при одноосном растяжении, содержащее блок растяжения полимера и взаимодействующий с ним блок измерения в виде электронного тензометра [2] Образец полимера в виде полости или стержня закрепляется между подвижным и неподвижным захватами и помещается на свободную поверхность термостатируемой жидкости, имеющей несколько больший удельный вес, чем испытуемый полимерный образец, что практически исключает действие гравитационных сил, деформирующих образец. С помощью электрического привода задается режим растяжения, нагрузка фиксируется электронным тензометром. Удлинение образца при растяжении непосредственно определяется положением подвижного захвата и может быть пересчитано в степень деформации по известным формулам с учетом начального размера образца.

Однако данное устройство не обеспечивает непрерывный во времени контроль деформации жидких полимеров, в частности в процессе отверждения.

Цель изобретения создание устройства для непрерывного контроля деформации полимера при растяжении, в частности в процессе его отверждения, в том числе протекающего под действием влажной газовой среды.

Цель достигается тем, что известное устройство для контроля деформации полимера при растяжении, содержащее блок растяжения полимера и взаимодействующий с ним блок измерения, снабжено средством для создания искусственной среды, взаимодействующим с блоком растяжения полимера, последний выполнен в виде оппозитно установленных валков, расположенных с возможностью встречного вращения, блок измерения выполнен в виде установленных на оси параллельной валкам и проходящей между ними, источника и приемника оптического излучения, а средство для создания искусственной среды выполнено в виде генератора влажности и взаимодействующего с ним вентилятора, сообщающихся с межвалковым объемом.

На фиг. 1 изображена схема предлагаемого устройства; на фиг. 2 взаимное расположение исследуемого полимера и элементов устройства при контроле.

Устройство включает валки 1 и 2, термостатируемую камеру 3, источник 4 оптического излучения, приемник 5 оптического излучения, отверстия 6 для прохождения измерительного пучка оптического излучения, верхнюю крышку 7 камеры, отверстие 8 с заглушкой 9 для загрузки пробы, устройство 12 для перемешивания искусственной газовой среды, средство 13 для создания искусственной газовой среды.

Два валка 1 и 2 с параллельными осями вращения помещены в термостатируемую камеру 3 деформирования, к которой присоединены источник 4 и приемник 5 оптического излучения таким образом, чтобы измерительный пучок оптического излучения проходил через два отверстия 6, выполненные в боковых стенках термостатируемой камеры 3 деформирования, в верхней крышке 7 камеры деформирования выполнено отверстие 8 для загрузки пробы, закрываемое заглушкой 9. Валки имеют возможность встречного вращения с помощью устройства 11, зазор между валками регулируется перемещением одного из валков устройством 10. В камере 3 расположено устройство 12 для перемещения искусственной среды, например вентилятор, соединенное со средством для создания искусственной среды 13, например проточным генератором влажности.

Устройство работает следующим образом.

Через приводное устройство 11 валки 1 и 2, которые установлены с определенным зазором, приводятся во встречное вращение с заданной скоростью в направлении захвата порции жидкого полимера, загружаемого через отверстие 8 для загрузки пробы. Поступая на валки 1 и 2, проба жидкого полимера пересекает путь измерительного оптического пучка, приемник 5 оптического излучения отмечает момент ее поступления на измерение. После ввода пробы полимера направление вращения валков изменяют на противоположное (показано стрелками на фиг. 2, поясняющей работу устройства).

Приняты следующие обозначения: П пленка полимера на поверхности вращающихся в направлении стрелок валков; Р зона растяжения полимера, верх которой определяет контролируемую величину деформации полимера при растяжении, при которой полимер разрушается; h высота зоны разрывов (разрушения) полимера над плоскостью, соединяющей оси валков; R радиус валков; 2Н зазор между валками; ω угловая скорость вращения валков; ω τ угол поворота валков до момента достижения предельной степени деформации.

Полимер распределяется по поверхности валков 1 и 2 в виде цилиндрических зон, смыкающихся в зазоре между валками. При выходе из зазора испытываемый полимер увлекается расходящимся движением поверхности валков, растягивается, образуя пленку. Пленка при одновременном растяжении и движении вверх перекрывает путь пучка оптического излучения, уменьшая сечение оптического пучка, поступающего в приемник 5 оптического излучения. При достижении предельной в данных условиях деформации растяжения пленка полимера разрушается. Выше зоны разрушения оптический пучок достигает приемника 5 оптического излучения.

Непрерывность процесса контроля степени деформации жидкого полимера обусловлена повторением следующих процессов:
калибровка полимера в зазоре валков;
растяжение полимера при расходящемся движении валков;
разрушение при предельной, для данных условий деформации растяжения;
возврат полимера на поверхности валков в зазор.

При работе устройства при контроле процессов, протекающих во времени, как например процесса отверждения жидкого полимера, под действием влаги воздуха в измерительной камере 3 создается искусственная газовая среда с определенной влажностью за счет продувки газа через генератор влажности 13 и перемешиванием вентилятором 12.

Режим реологического измерения задается температурой испытания, величиной зазора между валками, скоростью вращения валков.

Между величиной предельной степени деформации данного жидкого полимера, скоростью деформации, радиусом валков, величиной зазора и уровнем по высоте, отсчитанным в направлении перпендикулярном от плоскости, соединяющей оси валков и скоростью вращения валков существует связь, задаваемая уравнениями
E^н=ln[1+R/H_o(1-cosωτ)] (1)
h R _x sin ω˙τ
Скорость деформации
ωsinωτ /[H_o/R + (1 cos τ ω )] (2)
при H_o __→ 0 =ωctgωτ/2, где Е^Н предельная степень деформации;
R радиус валка, мм;
Н_о 1/2 зазора между валками, мм;
ω круговая частота вращения, рад/с;
τ время, с;
h высота зоны разрывов, мм.

При разнице в диаметре валков 1 ≅ R₁/R₂ ≅ 1,2 и скорости их вращения 1 ≅ ω ₁/ω ₂ ≅ 1,2, в расчетных формулах при замене R_i и ω _i, соответственно, на их среднеарифметическое значение R_ср и ω _ср, погрешность составляет не более 1,5%
Преобразование интенсивности потока измерительного пучка оптического излучения в сигнал приемника, выраженный, например в милливольтах, V далее в величину h/R задается передаточной функцией приемника 5.

Для конкретного макета предлагаемого устройства передаточная функция h/R F(V) линейна и выражена формулой
h/R A + B x V, (3) где А и В постоянные;
V сигнал приемника 0 < V < 1;
h/R sinωτ по уравнению (1).

Значение величин А и В в формуле (3) определяются характеристиками приемника, а также пучка оптического излучения. Пределы величин составляют 0 < А < 0,5; В (1 А)/V, что соответствует при полном перекрытии потока оптического излучения величине h/R 1.

Применение уравнений (1) и (3) позволяет проводить расчет величины Е^Н из экспериментально получаемой величины V
E^Hln[1 + R/H x (1 cos(arcsin(A + B x V)))] (4) при заранее определенных величинах R, H_o, А, В. Величина не входит в уравнение передаточной функции (4), что позволяет исследовать зависимость Е^Н ω или Е -τ где τ имеет смысл времени до разрушения и определяется следующим выражением: τ (1/ ω) x arcsin(h/R).

В табл. 1 приведены результаты измерения зависимости для образца битума (БН-25), полученные при 20 35^оС. Измерения проведены на предлагаемом устройстве для контроля деформации полимера при растяжении при следующих технических параметрах макета: R₁ R₂ 17,5 мм; Н_о 0,1 мм; А 0,48; В 0,31; ω₁/ω ₂ 1,19.

На фиг. 3 представлены данные табл. 1, построенные в координатах Е^Н- ln ω_ср для каждой температуры. На фиг. 4 данные табл. 11 построены для обобщенной кривой; величины фактора сдвига ln(a_т) приведены в табл. 1. Характер полученной на фиг. 4 кривой соответствует известным зависимостям величины предельной степени деформации высокополимеров и резин от скорости растяжения и температуры.

Полученный результат подтверждает работоспособность предлагаемого устройства для исследования жидких полимеров, обеспечивающего условия испытания, в которых они не могут быть исследованы традиционными методами.

Непрерывный характер контроля величины предельной степени деформации полимера при растяжении позволяет применять данное устройство для исследования материалов, изменяющих свои свойства во времени, например в процессе отверждения.

Материал на поверхности валков находится в виде тонкой пленки, что обеспечивает контакт с окружающей газовой средой, создаваемой за счет продувки измерительной камеры 3 газом с определенной влажностью.

На фиг. 5 представлена кинетическая кривая изменения предельной степени деформации кремнийорганической композиции типа КЛТ-30, отверждающейся под действием влаги воздуха при следующих условиях: е 11,48 гПа парциальное давление водяного пара, создаваемое проточным генератором влажности при скорости продувки камеры 2,5 л/мин; t 25,0^oC; R₁=R₂17,5 мм; ω₁/ω ₂ 1,19; Н_о 0,10 мм, ω_ср0,917 рад/с.

На фиг. 5 даны следующие обозначения: τ_о τ₁ зона нечувствительности датчика; τ₁ τ _ж возрастание предельных степеней деформации;
τ_п/к переклейка полимера на один валок (F B переход).

τ_г экспериментально определяемая гель точка, момент перехода из золя в гель.

В табл. 2 представлены данные определения величин τ_ж и τ _п/кданной партии композиции и результаты их статистической обработки.

Полученные данные свидетельствуют о высокой точности определения временных параметров процесса отверждения и воспроизводимости контролируемой величины предельной степени деформации Е_max при отверждении данного материала. Таким образом, предлагаемое устройство позволяет проводить непрерывные измерения предельной степени деформации жидких полимеров при растяжении, в том числе и в процессе их отверждения под действием влажной газовой среды.

Изобретение относится к средствам контроля деформации и может быть использовано для контроля деформации жидких полимеров. Цель изобретения повышение производительности контроля за счет использования вращающихся валков, создающих динамическое усилие растяжения полимера. Сущность изобретения: между валками создан оптический канал контроля деформации и искусственная среда по влажности и температуре. 5 ил. 2 табл.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ КОНТРОЛЯ ДЕФОРМАЦИИ ПОЛИМЕРА ПРИ РАСТЯЖЕНИИ, содержащее блок растяжения полимера и взаимодействующий с ним блок измерения, отличающееся тем, что, с целью повышения производительности и достоверности контроля жидких полимеров, оно снабжено средством для создания искусственной среды, взаимодействующим с блоком растяжения полимера, последний выполнен в виде оппозитно установленных валков, расположенных с возможностью встречного вращения, блок измерения выполнен в виде установленных на оси, параллельной валкам и проходящей между ними, источника и приемника оптического излучения, а средство для создания искусственной среды выполнено в виде генератора влажности и взаимодействующего с ним вентилятора, сообщающихся с межвалковым объемом.