КЛЕЕВАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СИЛИКАТНЫХ ТРИПЛЕКСОВ Российский патент 1995 года по МПК C09J4/02 B32B17/04 

Изобретение относится к созданию клеящих веществ на основе высокомолекулярных продуктов полимеризации, применяемых для изготовления слоистых изделий из силикатного стекла, в частности, силикатных триплексов, предназначенных для остекления автомобилей.

Требования, предъявляемые в настоящее время к автомобильному триплексу, включают комплекс характеристик:
автомобильный триплекс должен выдерживать удар шаром массой 2,26 кг при 20^оС, после чего падения с высоты 4 м и массой 227 г при +40^оС и -20^оС после его падения с высоты 9-11 м;
должен быть устойчив к воздействию колебаний температур от -45^оС в течение 6 ч до +100^оС в течение 2 ч (ГОСТ 5727-88);
влагостоек (14 дней в камере 98%-ной влажности при +50^оС) (ГОСТ 5727-88);
светостоек (выдерживать не менее 100 ч под лампой ПРК) (ГОСТ 5727-88);
выдерживать кипячение в воде в течение 2 ч (ГОСТ 5727-88).

Клеевая композиция должна обеспечивать стабильность требуемых свойств полученным триплексам от партии к партии и в конечном результате высокий выход годных изделий.

Кроме того, триплексы должны быть получены доступным и дешевым способом.

Известен способ получения слоистых изделий [1] с повышенной прозрачностью, морозостойкостью и прочностью с помощью клеевой композиции, которую получают смешением 100 ч (мет) акрилатного мономера с молекулярной массой 116-5000 формулы:CH₂=C(R₁)COO(R₂O)_a(R₃CO)_b[C(O)R₄COO]_b}_rH, где R₁
H или Me, R₂, R₃ и R₄ линейные или разветвленные алкилены или алкилидены, a и r ≥1, В 0 или ≥ 1), 0,001-10 ч радикального катализатора отверждения (бензофенон, алкиловые эфиры бензоина, бензилдиметилкеталь, Bz₂O₂, изодибутиронитрил, перекиси МК и кумила), 0-5 ч силанового аппрета (винил-, метакроил-, меркаптосилановые аппреты) и 0-100 г пластификатора. Так 100 монометакрилата полиэтиленгликоля с мол.м. 250 и 1 метилового эфира бензоина, 75 полипропиленгликоля мол. м. 1500 и 0,05 монометилового эфира гидрохинона смешивают 2 ч при 60^оС, помещают смесь в зазор толщиной 5 мм между двумя листами из стекла толщиной по 3 мм, торцы герметизируют, отверждают клеевую композицию за 5 мин и получают слоистый материал с прочностью адгезии между слоями 7 кг/см², прозрачностью для лучей с длиной волны 400, 500, 600, 700 нм, соответствующей 89,5, 93,6, 96,1, 96,5, выдерживающий циклические перепады температуры от -20^оС до 80^оС.

Слоистое изделие с описанной клеевой композицией не выдерживает испытаний при -45^оС в течение 2 ч происходит растрескивание склеивающей прослойки. Наиболее близкой по технической сущности и применению к предлагаемой является клеевая композиция (2),
на основе смеси мономеров или форполимеров формулы:
CH₂ CRCO₂R₁, CH₂ CRCO₂(CH₂)_nOH и(или) CH₂ CRCO₂R₂, где R H, Me, R₁ алкил С₄-С₁₀, R₂ алкил С₁-С₅; n 2-10
Указанную смесь полимеризуют между стеклянными пластинами под действием световой или ионизирующей радиации и получают ударопрочный стеклоламинат с прозрачностью, как у стекла.

По одному из примеров в качестве клеевой композиции используют сироп, состоящий из 70 ч. бутилакрилата, 10 ч. метилметакрилата и 20 ч. оксиэтилметакрилата (ОЭМА).

Недостатком указанной клеевой композиции является низкий выход годных изделий, поскольку силикатный триплекс, изготовленный с ее применением, не выдерживает испытаний на удар шаром массой 227 г высоты 9-11 м при температуре испытания, равной минус 20^оС и плюс 40^оС. Кроме того, при испытаниях трехслойных образцов на влагостойкость, светостойкость и кипячение в воде в склеивающей прослойке появятся отлипы.

Данным изобретением решается задача повышения выхода годных автомобильных стекол из силикатного стекла.

Указанный технический результат достигается тем, что клеевая композиция для изготовления силикатных триплексов, включающая алкил (С₁-С₄) метакрилат, алкил (С₄-С₈) акрилат, монометакрилатэтиленгликоля и инициатор полимеризации, в отличие от известной, дополнительно содержит диметакрилатэтиленгликоля, триаллилизоцианурат и метакрилатметилметилдиэтоксисилан при следующем соотношении компонентов, мас.ч.

Алкил (С₁-С₄) метакрилат 5-10
Алкил (С₄-С₈) акрилат 90-95
Монометакрилатэтилен-
гликоля (МЭГ) 20-30 На
Диметакрилатэтилен- 100 мас.ч.

гликоля (ДМЭГ) 0,4-1,0 алкил
Триаллилизоцианурат (мет)
(ТАИЦ) 0,01-0,1 акри-
Метакрилатметилметил- латов
диэтоксисилан
(К-2) 0,1-0,5
Инициатор 0,08-0,25
П р и м е р ы 1-30. Состав клеевых композиций приведен в таблице. Изобретение иллюстрируется тремя составами композиций: по примерам 1-10, 11-20 и 21-30. В каждом примере получают по 3 образца триплекса (партия).

Приготовление клеевой композиции заключается в следующем.

Рассчитанное количество алкил (С₄-С₈) акрилата, алкил (С₁-С₄) метакрилата, диметакрилатэтиленгликоля, монометакрилатэтиленгликоля, триаллилизоцианурата, метакрилатметилметилдиэтоксисилана и инициатора полимеризации тщательно перемешивают, вакуумируют в течение 5-10 мин при остаточном давлении 40-50 мм рт.ст. с целью удаления кислорода воздуха. Форму готовят из силикатных стекол размерами 300х300 мм следующим образом: поверхность силикатных стекол, идущих в склейку, моют водой до полной смачиваемости, затем протирают сухой салфеткой.

Зазор в силикатной форме (0,8-1,5) мм создается с помощью прокладки из ПВХ-трубки, герметичность обеспечивается поджатием прокладочной трубки с помощью струбцин из полиметилметакрилатного стекла. Готовую смесь заливают в силикатную форму и отверждают ее термическим путем или с помощью УФ-издучения (режим отверждения приведен в таблице). После отверждения форму освобождают от струбцин, прокладочная трубка остается в триплексе как герметизирующий элемент.

Испытание триплексов на светостойкость, влагостойкость, температуроустойчивость, устойчивость к кипячению в воде, на удар шаром проводили по ГОСТ 5727-88.

Ударную прочность оценивали по наличию или отсутствию разрушений при падении шара.

Состав клеевых композиций, свойства триплексов, полученных на их основе, и выход годных изделий представлены в таблице.

Использование: для изготовления слоистых изделий из силикатного стекла, предназначенных для остекления автомобилей. Сущность изобретения: клеевая композиция, включающая алкил (C₁-C₄) метакрилат, алкил (C₄-C₈) акрилат, монометакрилатэтиленгликоля, диметакрилатэтиленгликоля, триаллилизоцианурат, метакрилатметилметилдиэтоксисилан при определенном соотношении компонентов. 1 табл.

КЛЕЕВАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СИЛИКАТНЫХ ТРИПЛЕКСОВ, включающая алкил(С₁ С₄)метакрилат, алкил(С₄ С₈)акрилат, монометакрилэтиленгликоля и инициатор полимеризации, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит диметакрилатэтиленгликоля, триаллилизоцианурат и метакрилатметилметилдиэтоксисилан при следующем соотношении компонентов, мас.ч.

Алкил(С₁ С₄)метакрилат 5 10
Алкил(С₄ С₈)акрилат 90 95
Монометакрилатэтиленгликоля 20 30
Диметакрилатэтиленгликоля 0,4 1,0
Триаллилизоцианурат 0,01 0,1
Метакрилатметилметилдиэтоксисилан 0,1 0,5
Инициатор полимеризации 0,08 0,25
на 100 мас.ч. смеси алкил(С₁ С₄)метакрилата и алкил(С₄ С₈)акрилата