КЛЕЕВАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СИЛИКАТНЫХ ТРИПЛЕКСОВ Российский патент 1995 года по МПК C09J4/02 B32B17/04 

Изобретение относится к созданию клеящих веществ на основе высокомолекулярных продуктов полимеризации, применяемых для изготовления слоистых изделий из силикатного стекла, в частности силикатных триплексов, предназначенных для остекления автомобилей.

Требования, предъявляемые в настоящее время к автомобильному триплексу, включают комплекс характеристик: автомобильный триплекс должен выдерживать удар шаром массой 2,26 кг при температуре 20^оС после его падения с высоты 4 м и массой 227 г при температурах 40^оС и минус 20^оС после его падения с высоты 9-11 м; должен быть устойчив к воздействию колебаний температуры от минус 45^оС в течение 6 ч до 100^оС в течение 2 ч (ГОСТ 5727-88); влагостоек (14 дней в камере 98% влажности при температуре 50^оС) (ГОСТ 5727-88); светостоек (выдерживать не менее 100 ч под лампой ПРК) (ГОСТ 5727-88); выдерживать кипячение в воде в течение 2 ч (ГОСТ 5727-88).

Клеевая композиция должна обеспечивать стабильность требуемых свойств полученным триплексам от партии к партии и высокий выход годных изделий.

Кроме того триплексы должны быть получены доступным и дешевым способом.

Известен способ получения слоистых изделий с повышенной прозрачностью, морозостойкостью и прочностью с помощью клеевой композиции (1), которую получают смешением 100 ч (мет) акрилатного мономера с молекулярной массой 116-5000 формулы:
^H где He, R₂, R₃ и R₄ линейные или разветвленные алкилены или алкилидены, а и r ≥1, b 0 или ≥1, 0,001-10 ч радикального катализатора отверждения (бензофенон, алкиловые эфиры бензоина, бензилдиметилкеталь, BZ₂, O₂, азодибутиронитрил, перекиси МК и кумила), 0-5 ч силанового аппрета (винил-, метакроил-, меркаптосилановые аппреты) и 0-100 ч пластификатора. Так 100 монометакрилата полиэтиленгликоля с молекулярной массой 250 и 1 метилового эфира бензоина, 75 полипропиленгликоля с молекулярной массой 1500 и 0,05 монометилового эфира гидрохинона смешивают 2 ч при 60^оС, помещают смесь в зазор толщиной 5 мм между двумя листами из стекла толщиной по 3 мм, торцы герметизируют, отверждают клеевую композицию за 5 мин и получают слоистый материал с прочностью адгезии между слоями 7 кг/см², прозрачностью для лучей с длиной волны 400, 500, 600, 700 нм, соответствующей 89,5, 93,6, 96,1, 96,5, выдерживающий циклические перепады температуры от минус 20^оС до 80^оС.

Однако слоистое изделие с описанной клеевой композицией не выдерживает испытаний при температуре минус 45^оС в течение 2 ч происходит растрескивание склеивающей прослойки. Наиболее близкой к предлагаемой является клеевая композиция на основе смеси мономеров или форполимеров формулы:
CH₂-CRCO₂ R₁, CH₂ CRCO₂(CH₂)_nOH и (или) CH₂ CRCO₂ R₂, где R H, Me, R₁-алкил С₄-С₁₀ R₂-алкил С₁-С₅, n 2-10.

Указанную смесь полимеризуют между стеклянными пластинами под действием световой или ионизирующей радиации и получают ударопрочный стеклоламинат с прозрачностью, как у стекла.

По одному из примеров в качестве клеевой композиции используют сироп, состоящий из 70 г бутилакрилата, 10 ч метилметакрилата и 20 ч оксиэтилметакрилата ОЭМА) (2).

Недостатком указанной клеевой композиции является низкий выход годных изделий, поскольку силикатный триплекс, изготовленный с ее применением, не выдерживает испытаний на удар шаром весом 227 г с высоты 9-11 м при температуре испытания, равной минус 20^оС и 40^оС. Кроме того при испытаниях трехслойных образцов на влагостойкость, светостойкость и кипячение в воде в склеивающей прослойке появляются отлипы.

Цель изобретения повышение выхода годных автомобильных стекол из силикатного стекла.

Цель достигается тем, что клеевая композиция для изготовления силикатных триплексов, включающая метилметакрилат, алкил (С₄-С₈)акрилат, монометакрилатэтиленгликоля и инициатор полимеризации, в отличие от известной дополнительно содержит дибутилфталат, диметакрилатэтиленгликоля, триаллилизоцианурат и метакрилатметил- метилдиэтоксисилан при следующем соотношении компонентов, мас.ч. Метилметакрилат (ММА) 30-40 Алкил (С₄-С₈) акрилат 50-60 Дибутилфталат (ДБФ) 10-15 Монометакрилат- этиленгликоля (МЭГ) 5,0-5,5 на 100 мас.ч. Диметакрилат- смеси этиленгликоля метилметакри- (ДМЭГ) 0,03-0,3 лата, аллил- Триаллилизо- акрилата и ди-
бутилфталата цианурат (ТАИЦ) 0,1-0,5 Метакрилатметил- метилдиэтокси- силан (К-2) 0,1-05, Инициатор полимеризации 0,1-0,2
П р и м е ры 1-30. Состав клеевых композиций приведен в таблице. Изобретение иллюстрируется тремя составами композиций: по примерам 1-10, 11-20 и 21-30. В каждом примере получают по 3 образца триплекса (партия).

Приготовление клеевой композиции заключается в следующем: рассчитанное количество бутилакрилата, метилметакрилата, дибутилфталата, диметакрилатэтиленгликоля, монометакрилатэтиленгликоля, триаллилизоцианурата, метакрилатметил- метилдиэтоксисилана и инициатора полимеризации тщательно перемешивают, вакуумируют в течение 5-10 мин при остаточном давлении 40-50 мм рт.ст. с целью удаления кислорода воздуха. Форму готовят из силикатных стекол размерами 300х300 мм следующим образом: поверхность силикатных стекол, идущих в склейку, моют водой до полной смачиваемости, затем протирают сухой салфеткой и обрабатывают с помощью кисточки 3%-ным спиртовым раствором метакрилатметилметилдиэтоксисилана (К 2).

Зазор в силикатной форме (0,8-1,5) мм создается с помощью прокладки из ПВХ-трубки, герметичность обеспечивается поджатием прокладочной трубки с помощью струбцин из полиметилметакрилатного стекла. Готовую смесь заливают в силикатную форму и отверждают ее термическим путем или с помощью УФ-излучения (режим отверждения приведен в таблице). После отверждения форму освобождают от струбцин, прокладочная трубка остается в триплексе как герметизирующий элемент.

Испытание триплексов на светостойкость, влагостойкость, температуроустойчивость, устойчивость к кипячению в воде, на удар шаром и на манекен проводили по ГОСТ 5727-88.

Ударную прочность оценивают по наличию или отсутствию разрушений при падении шара.

Состав клеевых композиций, свойства триплексов, полученных на их основе, и выход годных изделий представлены в таблице.

Из приведенных в таблице данных видно, что триплексы, полученные с использованием предлагаемой клеевой композиции, выдерживают испытания по ГОСТ 5727-88 в 9 из 10 испытуемых партий, т.е. выход годной продукции составляет 90%

Использование: для изготовления слоистых изделий из силикатного стекла, предназначенных для остекления автомобилей. Сущность изобретения: клеевая композиция включает метилметакрилат, алкил (C₄-C₈) акрилат, дибутилфталат, монометакрилатэтиленгликоля, диметакрилатэтиленгликоля, триаллилизоцианурат, метакрилатметилметилдиэтоксисилан и инициатор полимеризации при определенном соотношении компонентов. 1 табл.

КЛЕЕВАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СИЛИКАТНЫХ ТРИПЛЕКСОВ, включающая метилметакрилат, алкил(C₄ C₈)акрилат, монометакрилатэтиленгликоля и инициатор полимеризации, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит дибутилфталат, диметакрилатэтиленгликоль, триаллилизоцианурат и метакрилатметилметилдиэтоксисилан при следующем соотношении компонентов, мас. ч.

Метилметакрилат 30 40
Алкил(С₄ С₈)акрилат 50 60
Дибутилфталат 10 15
и на 100 мас. ч. смеси метилметакрилата, алкил(C₄ - C₈)акрилата и дибутилфталата
Монометакрилатэтиленгликоля 5,0 5,5
Диметакрилатэтиленгликоля 0,03 0,3
Триаллилизоцианурат 0,1 0,5
Метакрилатметилметилдиэтоксисилан 0,1 0,5
Инициатор полимеризации 0,1 0,2