СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СЛОИСТЫХ ИЗДЕЛИЙ НА ОСНОВЕ СИЛИКАТНОГО СТЕКЛА Российский патент 1997 года по МПК C03C27/12 C04B26/06 C04B26/06 C04B24/32 C04B24/42 

Изобретение относится к промышленному способу изготовления слоистых изделий из силикатного стекла, в частности, силикатных триплексов, предназначенных для остекления автомобилей и других целей.

Известно изготовление автомобильных стекол и слоистых материалов заливочной технологией. Слоистый материал получают полимеризацией между двумя листами стекла клеевой композиции на основе акрилата или метакрилата с OH-группой в молекуле /1/, смеси /мет/акрилатов с оксиалкилметакрилатом /2/. Однако, ни одно из этих изделий не обеспечивает солнцезащитных свойств и не соответствует требованиям ГОСТ 5727-88 по комплексу характеристик.

Наиболее близким к заявленному является способ изготовления слоистых изделий, заключающийся в том, что 100 мас. частей метакрилатного мономера, 0,001 10 мас. ч инициатора полимеризации, 0,-100 мас. ч пластификатора /полипропиленгликоля/ и 0,05 монометилового эфира гидрохинона смешивают 2 ч при 60^oC, помещают в форму из силикатных стекол с зазором 5 мм и отверждают /3/. Изделие, полученное по этому способу, не обеспечивает солнцезащитных свойств и не соответствует требованиям ГОСТ 5727-88 по комплексу характеристик.

Изобретением решается задача: получение слоистых изделий с солнцезащитными свойствами и требуемым комплексом свойств.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе изготовления слоистых изделий на основе силикатного стекла, включающем заливку в форму из силикатного стекла и последующее отверждение заливочной композиции, включающей акриловый мономер, инициатор полимеризации, гликольсодержащее соединение, в качестве акрилового мономера в заливочную композицию вводят алкил /C₄-C₈/ акрилат, в качестве инициатора полимеризации - дициклогексилпероксидикарбонат, в качестве гликольсодержащего соединения - монометакрилатэтиленгликоля и дополнительно вводят диметилспирооксазин ДСО-1 или 1-фенил-3,3-диметил-2-метилендолин ДСП-1, метакрилатметилметилдиэтоксисилан и триаллилизоцианурат, а отверждение осуществляют при подъеме температуры от 18 28 до 65 75^oC в течение 2 - 3 ч, причем соотношение компонентов в заливочной композиции составляет, мас. ч:
Алкил (C₄-C₈)акрилат 100
Дициклогексилпероксидикарбонат 0,08 0,2
Монометакрилатэтиленгликоль 5,0 34,0
Диметилспирооксазин ДСО-1 или 1-фенил-3,3-диметил-2-метилениндолин ДСП-1
0,02 0,05
Метакрилатметилметилдиэтоксисилан 0,1 0,5
Триаллилизоцианурат 0,1 0,5
В качестве акрилового мономера в заливочную композицию можно дополнительно вводить 29 60 мас. ч. метилметакрилата или бутилметакрилата или их смесь в соотношении соответственно 1:0,4-0,6.

В качестве акрилового мономера в заливочную композицию дополнительно можно вводить акриловую кислоту в количестве не более 1,0 мас. ч.

Соединения ДСО-1 (формула I) и ДСП-1 (формула II) синтезированы в ЛТИ им. Ленсовета [4]

Использование ДСО-1 и ДСП-1 в клеевых прослойках при изготовлении слоистых изделий не известно. Можно предположить, что присутствие фотохромных соединений ДСО-1 и ДСП-1 в клеевой композиции позволяет получить бездефектные солнцезащитные изделия при резком подъеме температуры отверждения клеевой композиции от комнатной температуры до 70±5^oC (за 2 3 ч).

Ниже приведены примеры по изобретению (1 9). (По каждому примеру получают 100 образцов триплекса).

Пример 1. Рассчитанное количество (мас.ч.) метилметакрилата (25), бутилметакрилата (10), бутилакрилата (65), монометакрилатэтиленгликоля (5,0), триаллилизоцианурата (0,5), метакрилатметилметилдиэтоксисилана (0,3), инициатора полимеризации дициклогексилпероксидикарбоната (0,08), диметилспирооксазина (ДСО-1) (0,02) тщательно перемешивают, вакуумируют в течение 5 10 минут при остаточном давлении 40 50 мм рт.ст. с целью удаления кислорода воздуха.

Форму готовят из силикатных стекол размером 300•300 мм следующим образом: поверхность силикатных стекол, идущих в склейку, моют водой до полной смачиваемости, затем протирают сухой салфеткой.

Зазор в силикатной форме 0,8 1,5 мм создается с помощью прокладки из ПВХ-трубки, герметичность обеспечивается поджатием прокладочной трубки с помощью струбцин из полиметилметакрилатного стекла. Готовую смесь заливают в силикатную форму и отверждают ее термическим путем по режиму: подъем температуры от 18 до 65^oC за 2,5 ч, охлаждение естественное. После отверждения форму освобождают от струбцин, прокладочная трубка остается в триплексе как герметизирующий элемент.

Испытание триплексов на влагостойкость, температуроустойчивость, устойчивость к кипячению в воде, на удар шаром, светопропускание проводили по ГОСТ 5727-88.

Ударную прочность оценивали по наличию или отсутствию разрушений при падении шара. Выход годных изделий составляет 90% При этом получают безопасные солнцезащитные стекла с переменным коэффициентом светопропускания, изменяющимся в зависимости от погодных условий светового дня (пасмурная погода, дождь, солнечная погода), при минимальной освещенности коэффициент светопропускания равен 70 87% (в зависимости от качества силикатных пластин), с увеличением освещенности коэффициент светопропускания снижается (появляется серая, голубая подцветка), достигая 35% при максимальной освещенности. Время изменения коэффициента светопропускания от 35 до 70% при мгновенно изменившихся погодных условиях составляет не менее 30 с.

Пример 2. Рассчитанное количество метилметакрилата (мас.ч)(29), бутилакрилата (5), метакрилатметилметилдиэтоксисилана (0,1), дициклогексилпероксидикарбоната (0,1), триаллилизоцианурата (0,1), диметилспирооксазина (ДСО-1) (0,03) тщательно перемешивают, вакуумируют в течение 5 10 мин при остаточном давлении 40 50 мм рт.ст. с целью удаления кислорода воздуха.

Смесь заливают в подготовленную форму и отверждают по режиму: подъем температуры от 25 до 70^oC за 2 ч. Испытание полученных триплексов проводят аналогично примеру 1.

Выход годных изделий составляет 90% Получают солнцезащитные безосколочные стекла со свойствами как по примеру 1.

Пример 3. Рассчитанное количество (мас.ч.) бутилакрилата (40), бутилметакрилата (60), монометакрилатэтиленгликоля (7), метакрилатметилметилдиэтоксисилана (0,5), триаллилизоцианурата (0,5), дициклогексилпероксидикарбоната (0,15), диметилспирооксазина (ДСО-1) (0,04) тщательно перемешивают, вакуумируют в течение 5 10 мин при остаточном давлении 40 50 мм рт.ст. с целью удаления кислорода воздуха.

Затем смесь заливают в подготовленную форму и отверждают по режиму: подъем температуры от 25 до 75^oC за 3 ч. Испытание полученных триплексов проводят аналогично примеру 1.

Выход годных изделий составляет 90% Получают солнцезащитные безосколочные стекла со свойствами как по примеру 1.

Пример 4. Рассчитанное количество (мас.ч.) метилметакрилата (25), 2-этилгексилакрилата (60), бутилметакрилата (15), монометакрилатэтиленгликоля (7), метакрилатметилметилдиэтоксисилана (0,3), триаллилизоцианурата (0,5), дициклогексилпероксидикарбоната (0,1), 1-фенил-3,3-диметил-2-метилениндолина (ДСП-1) (0,3) тщательно перемешивают, вакуумируют в течение 5 10 мин при остаточном давлении 40 50 мм рт.ст. с целью удаления кислорода воздуха.

Смесь заливают в подготовленную форму и отверждают по режиму: подъем температуры от 20 до 70^oC за 3 ч. Испытание полученных триплексов проводят аналогично примеру 1.

Выход годных изделий составляет 90% При этом получают солнцезащитные безосколочные стекла со свойствами, как по примеру 1.

Пример 5. Рассчитанное количество (мас.ч.) бутилакрилата (100), монометакрилатэтиленгликоля (34), триаллилизоцианурата (0,2), метакрилатметилметилдиэтоксисилана (0,3), дициклогексилпероксидикарбоната (0,2), 1-фенил-3,3-диметил-2-метилениндолина (ДСП-1) (0,05) тщательно перемешивают, вакуумируют в течение 5 10 мин при остаточном давлении 40 50 мм рт.ст. с целью удаления кислорода воздуха.

Смесь заливают в подготовленную форму и отверждают по режиму: подъем температуры от 28 до 70^oC за 3 ч. Испытание полученных триплексов проводят аналогично примеру 1. Выход годных изделий составляет 90% При этом получают солнцезащитные безосколочные стекла со свойствами, как по примеру 1.

Пример 6. Осуществляют по примеру 5, но бутилакрилата БА берут 70 мас.ч. и дополнительно в заливочную композицию вводят 30 мас.ч. метилметакрилата. Выход годных изделий составляет 90% При этом получают солнцезащитные безосколочные стекла со свойствами, как по примеру 1.

Пример 6. Осуществляют по примеру 2, но вместо метилметакрилата берут бутилметакрилат.

Выход годных изделий составляет 90% При этом получают солнцезащитные безосколочные стекла со свойствами, как по примеру 1.

Пример 8. Осуществляют по примеру 1, но БА берут 64,0 масс.ч. и дополнительно в заливочную композицию вводят 1 масс.ч. акриловой кислоты. Выход годных изделий составляет 90% При этом получают солнцезащитные безосколочные стекла со свойствами, как по примеру 1.

Пример 9. Осуществляют по примеру 5, но БА берут 99,5 масс.ч. и дополнительно в заливочную композицию вводят 0,5 масс.ч. акриловой кислоты.

Выход годных изделий составляет 90% При этом получают солнцезащитные безосколочные стекла со свойствами, как по примеру 1.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить силикатные триплексы с солнцезащитными свойствами, соответствующие требованиям ГОСТ 5727-88 по ударопрочности, влагостойкости, устойчивости к воздействию колебаний температуры и к кипячению в воде с выходом годных изделий 90%

Область применения. Промышленное изготовление слоистых изделий из силикатного стекла, в частности силикатных триплексов, предназначенных для остекления автомобилей и других целей. Сущность изобретения: способ изготовления слоистых изделий заключается в заливке в форму из силикатного стекла композиции, включающей, мас. ч.: алкил /C₄-C₈/ акрилат 100; дициклогексилпероксидикарбонат 0,08-0,2; монометакрилатэтиленгликоль 5,0-34,0; диметилспирооксазин ДСО-1 или 1-фенил 3,3-диметил-2-метилениндолин ДСП-1 0,02-0,05; метакрилатметилметилдиэтоксисилан 0,1-0,5; триаллилизоцианурат 0,1-0,5; а отверждение осуществляют при подъеме температуры от 18-28^oC до 65-75^oC в течение 2-3 ч. При минимальной освещенности коэффициент светопропускания равен 70-87%, получаемые стекла характеризуются удовлетворительной ударопрочностью, влагостойкостью, устойчивостью к воздействию колебаний температуры. 2 з.п.ф-лы.

1. Способ изготовления слоистых изделий на основе силикатного стекла, включающий заливку в форму из силикатного стекла и последующее отверждение заливочной композиции, включающей акриловый мономер, инициатор полимеризации, гликольсодержащее соединение, отличающийся тем, что в качестве акрилового мономера в заливочную композицию вводят алкил (С₄ С₈)акрилат, в качестве инициатора полимеризации дициклогексилпероксидикарбонат, в качестве гликольсодержащего соединения монометакрилатэтиленгликоль и дополнительно вводят диметилспирооксазин ДСО-1 или 1-фенил-3,3-диметил-2 метилениндолин ДСП-1, метакрилатметилметилдиэтоксисилан и триаллилизоцианурат, а отверждение осуществляют при подъеме температуры от 18 20 до 65 75^oС в течение 2 3 ч, причем соотношение компонентов в заливочной композиции составляет, мас.ч.

Алкил (С₄ С₈)акрилат 100
Дициклогексилпероксидикарбонат 0,08 0,2
Монометакрилатэтиленгликоль 5,0 34,0
Диметилспирооксазин ДСО-1 или 1-фенил-3,3-диметил-2-метилениндолин ДСП-1
0,02 0,05
Метакрилатметилметилдиэтоксисилан 0,1 0,5
Триаллилизоцианурат 0,1 0,5
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве аркилового мономера в заливочную композицию вводят дополнительно 29 60 мас.ч. метилметакрилата, или бутилметакрилата, или их смесь в соотношении соответственно 1 0,4 0,6.