СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СЛОИСТЫХ ИЗДЕЛИЙ НА ОСНОВЕ СИЛИКАТНОГО СТЕКЛА Российский патент 1997 года по МПК C09J4/02 C03C27/10 

Изобретение относится к промышленному изготовлению слоистых изделий из силикатного стекла, в частности силикатных триплексов, предназначенных для остекления автомобилей и других целей.

В настоящее время к автомобильному триплексу предъявляются следующие требования:
быть солнцезащитным;
иметь коэффициент светопропускания (не зависит от освещения) не менее 70%
соответствовать по ударопрочности, влагоустойчивости, устойчивости к воздействию колебаний температуры и к кипячению в воде требованиям ГОСТ 5727-88.

Кроме того, по требованию заказчика время отверждения прослойки термическим путем при изготовлении слоистого изделия не должно быть более 3 ч.

Требование по термическому отверждению клеевой прослойки обусловлено доступностью инициаторов термического отверждения при промышленном получении безосколочных стекол.

Требование по продолжительности отверждения клеевой прослойки обусловлено объемом выпускаемой продукции при существующих мощностях.

Известно получение автомобильных стекол и слоистых материалов заливочной технологией. Слоистый материал получают полимеризацией между двумя листами клеевой композиции на основе акрилата или метакрилата с OH-группой в молекуле [1] (мет)акрилатного мономера с молекулярной массой 116-5000 формулы: CH₂=C(R¹)COO(R²O)a(R³COO)_b[C(O)R⁴ COO]_b}rH,
где R¹ H или Me;
R², R³ и R⁴ линейные или разветвленные алкилены или алкилидены;
r ≥ 1, в 0 или в ≥ 1 [2]
В качестве прототипа взят способ получения слоистых изделий, согласно которому смесь мономеров или форполимеров формулы
CH₂=CRCO₂R¹, CH₂=CRCO₂(OH)nOH
и/или
CH₂=CHCO₂R² (R=H, Me; R¹ алкил C₄-C₁₀; R₂ алкил C₁-C₅ и n 2-10) полимеризовали между стеклянными пластинами под действием световой или ионизирующей радиации при температуре ниже комнатной, получая ударопрочный ламинат с прозрачностью как у стекла [3 прототип] Изделие, полученное по этому способу, также не обеспечивает солнцезащитных свойств и не соответствует требованиям ГОСТ 5727-88 по комплексу характеристик.

Изобретением решается задача получениz слоистых изделий с солнцезащитными свойствами и требуемым комплексом свойств.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе изготовления слоистых изделий на основе силикатного стекла, включающем заливку в форму, выполненную из силикатного стекла, и последующее отверждение композиции, содержащей алкил (C₄-C₈) акрилат и акрилметакрилат, в отличие от известного, в качестве акрилметакрилата используют метилметакрилат или бутилметакрилат или их смесь, и в композицию дополнительно вводят пасту суховальцованную на основе хлорированного поливинилхлорида, наполненную углеродом (марка СВП-250), монометакрилатэтиленгликоль, триаллилизоцианурат, метакрилатметилдиэтоксисилан, дициклогексилпероксидикарбонат, а отвержение осуществляют при подъеме температуры от 18-28^oC до 65-75^oC в течение 2-3 ч, причем соотношение компонентов композиции составляет, мас. ч.

Алкил (C₄-C₈) акрилат 40 70
Метилметакрилат или бутилметакрилат, или их смеси 29 60
Паста суховальцованная на основе хлорированного поливинилхлорида,

Суховальцованная паста марки СВП-250 это смола поливинилхлоридная хлорированная, наполненная углеродом и содержащая дибутилфталат и парафенилендиамин, выпускается опытным заводом НИИ полимеров по ТУ 6-01-2-6-81.

Использование суховальцованной пасты в клеевых прослойках при изготовлении слоистых изделий неизвестно.

Можно предложить, что присутствие пасты в клеевой композиции позволяет получить бездефектные изделия при резком подъеме температуры отверждения клеевой композиции от комнатной температуры до 70 ± 5^oC (за 2-3 ч).

Далее приведены примеры по изобретению (1-4)(по каждому примеру получают 10 образцов триплекса).

Пример 1. Рассчитанное количество (мас.ч.) метилметакрилата (25), бутилметакрилата (10), бутилакрилата (65), диметакрилатэтиленгликоля (0,05), монометакрилатэтиленгликоля (0,5), триалилизоцианурата (0,5), метакрилатметилметилдиэтоксисилана (0,3), инициатор полимеризации - дициклогексилпероксидикарбоната (0,08), пасты суховальцованной марки СВП-250 (0,02) тщательно перемешивают, вакуумируют в течение 5-10 мин при остаточном давлении 40-50 мм рт.ст. с целью удаления кислорода воздуха.

Композиция дополнительно может содержать диметакрилатэтиленгликоль в количестве 0,03-0,05 мас.ч. на 100 мас.ч. смеси мономеров.

В композицию дополнительно могут вводить акриловую кислоту в количестве не более 1,0 мас.ч. на 100 мас.ч. смеси мономеров.

Форму готовят из силикатных стекол размером 300х300 мм следующим образом: поверхность силикатных стекол, которые идут в склейку, моют водой до полной смачиваемости, затем протирают сухой салфеткой.

Зазор в силикатной форме (0,8-1,5 мм) создается с помощью прокладки из ПВХ-трубки, герметичность обеспечивается поджатием прокладочной трубки с помощью струбцин из полиметилметакрилатного стекла.

Готовую смесь заливают в силикатную форму и отверждают ее термическим путем по режиму: подъем температуры от 18 до 65^oC за 2,5 ч.

Охлаждение естественное. После отверждения форму освобождают от струбцин, прокладочная трубка остается в триплексе как герметизирующий элемент.

Испытание триплексов на влагостойкость, температуроустойчивость, устойчивость к кипячению в воде, на удар шаром, светопропускание проводили по ГОСТ 5727-88.

Ударную прочность оценивали по наличию или отсутствию разрушений при падении шара. Выход годных изделий составляет 90%
При этом получают тонированное солнцезащитное безопасное стекло со светопропусканием 70%
Пример 2. Рассчитанное количество (мас.ч.) метилметакрилата (29), бутилакрилата (70), акриловой кислоты (1), диметакрилатэтиленгликоля (0,05), монометакрилатаэтиленгликоля (5,0), метакрилатметилметилдиэтоксисилана (0,1), дициклогексилпероксидикарбоната (0,1), триалилизоцианурата (0,1), пасты суховальцованной СВП-250 (0,03) тщательно перемешивают, вакуумируют в течение 5-10 мин при остаточном давлении 40-50 мм рт.ст. с целью удаления кислорода воздуха.

Смесь заливают в подготовленную форму и отверждают по режиму: подъем температуры от 25 до 70^oC за 2 ч. Испытание полученных триплексов проводят аналогично примеру 1. Выход годных изделий составляет 90.

Светопропускание солнцезащитного изделия 70%
Пример 3. Рассчитанное количество (мас.ч.) бутилакрилата (40), бутилметакрилата (60), монометакрилатэтиленгликоля (7,0), метакрилатметилметилдиэтоксисилана (0,5), триаллилизоцианурата (0,5), пасты суховальцованной СВП-250 (0,035), дициклогексилпероксидикарбоната (0,15) тщательно перемешивают, вакуумируют в течение 5-10 мин при остаточном давлении 40-50 мм рт. ст. с целью удаления кислорода воздуха.

Затем смесь заливают в подготовленную форму и отверждают по режиму: подъем температуры от 28 до 75^oC за 3 ч. Испытание полученных триплексов проводят аналогично примеру 1. Выход годных изделий составляет 90%
Светопропускание солнцезащитного безопасного стекла 70%
Пример 4. Рассчитанное количество (масс.ч.) метилметакрилата (25), 2-этилгексилакрилата (60), бутилметакрилата (15), диметакрилатэтиленгликоля (0,03), монометакрилатэтиленгликоля (7,0), метакрилатметилметилдиэтоксисилана (0,3), триаллилизоцианурата (0,5), дициклогексилпероксидикарбоната (0,1), пасты суховальцованной СВП-250 (0,3) тщательно перемешивают, вакуумируют в течение 5-10 мин при остаточном давлении 40-50 мм рт.ст. с целью удаления кислорода воздуха.

Смесь заливают в подготовленную форму и отверждают по режиму: подъем температуры от 20 до 70^oC за 3 ч. Испытание полученных триплексов проводят аналогично примеру 1. Выход годных изделий составляет 90%
Светопропускание солнцезащитного изделия 70%
Солнцезащитные свойства обеспечиваются во всех примерах.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать силикатные триплексы с солнцезащитными свойствами, с коэффициентом светопропускания 70% соответствующие требованиям ГОСТ 5727-88 по ударопрочности, влагоустойчивости, устойчивости к воздействию колебаний температуры и к кипячению в воде с выходом годных изделий 90%

Использование: изобретение относится к изготовлению слоистых изделий из силикатного стекла, в частности силикатных триплексов, предназначенных для остекления автомобилей. Сущность изобретения: способ изготовления слоистых изделий включает заливку в форму, выполненную из силикатного стекла, и последующее отверждение композиции, содержащей мас.ч: алкил (C₄-C₈) алкрилат 40-70, метилметакрилат или бутилметилкрилат, или их смесь 29-60, пасту суховальцованную на основе хлорированного поливинилхлорида, наполненную углеродом (марка СВП-250) 0,02-0,035, монометакрилаэтиленгликоль 5,0-7,0, триаллилизоцианурат 0,1-0,5, метакрилатметилметилдиэтоксисислан 0,1-0,5, дициклогексилпероксидикарбонат 0,08-0,15. Отверждение осуществляют при подъеме температуры от 18-28 до 65-75^oC в течение 2-3 ч. 2 з. п. ф-лы.

1. Способ изготовления слоистых изделий на основе силикатного стекла, включающий заливку в форму, выполненную из силикатного стекла, и последующее отверждение композиции, содержащей в качестве мономеров алкил(С₄ - С₈)акрилат и алкилметакрилат, отличающийся тем, что в качестве алкилметакрилата используют метилметакрилат или бутилметакрилат или их смесь, в композицию дополнительно вводят пасту суховальцованную марки СВП-250 на основе хлорированного поливинилхлорида, наполненную углеродом, монометакрилатэтиленгликоль, триаллилизоцианурат, метакрилатметилметилдиэтоксисилан, дициклогексилпероксидикарбонат, отверждение осуществляют при подъеме температуры от 18 28^oС до 65 75^oС в течение 2 3 ч, причем соотношение компонентов композиции составляет, мас.ч.

Алкил(С₄ С₈)акрилат 40 70
Метилметакрилат или бутилметакрилат 29 60
или их смесь
и на 100 мас.ч. смеси мономеров:
Паста суховальцованная на основе хлорированного поливинилхлорида, наполненная углеродом 0,02 0,035
Монометакрилатэтиленгликоль 5 7
Триаллилизоцианурат 0,1 0,5
Метакрилатметилметилдиэтоксисилан 0,1 0,5
Дициклогексилпероксидикарбонат 0,08 0,15
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в композицию дополнительно вводят диметакрилатэтиленгликоль в количестве 0,03 0,05 мас.ч. на 100 мас.ч. смеси мономеров.