СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПЕЧЕННЫХ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ДИФФУЗИОННО-ЛЕГИРОВАННЫХ ЖЕЛЕЗНЫХ ПОРОШКОВ Российский патент 1995 года по МПК B22F3/12 B22F1/00 C22C33/02 

Изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно к способам получения изделий на основе железного порошка, и может быть использовано при изготовлении изделий общего машиностроительного и приборостроительного назначения.

Известен способ получения изделий из железных порошков с легирующими добавками (ТУ-83-30-85 "Заготовки из порошковой конструкционной стали". Ижевск, ЦНИИТМ). Способ включает приготовление шихты, прессование и спекание изделия при температуре 1270-1280^оС в течение 3 ч. Шихту получают путем смешивания железного порошка с порошками углекислого никеля (NiCO₃), оксида молибдена (МоО₃) и графита (С), проводят восстановительный отжиг смеси в диссоциированном аммиаке (75% Н₂ + 25% N₂) при 730^оС, в течение 3 ч, размалывают смесь, отсевают крупную фракцию, добавляют стеарат цинка, перемешивают шихту.

Данный способ позволяет получать изделия с плотностью 7,0 г/см³ из легированных никель-молибденовых порошковых сталей, содержащих, мас. углерод 0,1-0,6; никель 1-2; молибден 0,2-0,3, со следующими механическими свойствами: предел прочности при растяжении 218-338 МПа, ударная вязкость 15-25 Дж/см², твердость 70-100 НВ.

Недостаток указанного способа неоднородность распределения легирующих элементов, в частности никеля, что приводит к получению негомогенной структуры с так называемыми "белыми пятнами" аустенитными участками различного размера с повышенными содержаниями никеля, и соответственно, обеднению никелем основы материала ферритоперлита, что ухудшает стабильность механических свойств изделия. Неоднородность распределения никеля связана с тем, что никель в порошковую сталь вводится в виде углекислого никеля NiCo₃, процесс восстановления которого до никеля идет медленно, в две стадии. Сначала углекислый никель в шихте восстанавливается до оксида никеля: NiCO₃ _→ NiO, затем происходит восстановление оксида никеля до металлического никеля: NiO _→ Ni, и только после этого происходит взаимная диффузия никеля в железо и железа в никель и формирование структуры порошковой стали легированного ферритоперлита. Углекислый никель при отжиге разлагается с образованием углекислого газа (NiCO₃ _→ NiO + СO₂↑ ), который является окислителем и препятствует процессам восстановления до никеля. Следующий недостаток способа применение высоких температур спекания 1270-1280^оС для ускорения диффузионных процессов. Это ведет к дополнительному расходу электроэнергии, снижению срока эксплуатации печей спекания. Известен способ получения изделий из диффузионно-легированных порошков "Ultrapac" фирмы "Mannesmann Demag Pulvermetall", FRG (Siegers. I. Neue Tendenzen bei der Herstellung grerer Form Komplirierter sinterteil // Neue Hütte, 30 Jahrgang, Helf 11, November 1985, Seiten 413-416). Способ включает приготовление шихты, прессование и спекание изделия в эндогазе при температуре 1120^оС. Порошок "Ultrapac" получают на базе распыленного или восстановленного чистого железного порошка, к которому добавляют оксиды меди СuO и оксиды молибдена МоО₃, смешивают и смесь отжигают в восстановительной атмосфере при 850^оС. Затем производят размол смеси, отсев крупной фракции, классификацию. К полученной восстановительной смеси добавляют порошок металлического никеля, вновь производят смешивание и получают диффузионно-легированный порошок "Ultrapac" с содержанием, мас. Ni 1,75-4; Cu 1,5; Mo 0,5. Этот порошок используют для изготовления изделий, для чего к данному порошку добавляют требуемое количество графита и 1 мас. стеарата цинка. Данный способ позволяет получать изделия при плотности 7,0 г/см³ со следующими механическими свойствами: прочность на растяжение 450 МПа при 1,75 мас. Ni и 0,4 мас. С.

Недостаток способа неравномерное распределение никеля в материале изделия, так как никель вводится в шихту в виде металлического порошка никеля, крупность фракции которого на порядок выше, чем фракций оксидов меди и молибдена, что ведет к образованию в структуре большого количества "белых пятен" аустенитных участков с повышенным содержанием никеля, что ухудшает механические свойства изделия.

Известен способ получения высокопрочных изделий из частично-легированных железных порошков (Акименко В.Б. Гуляев И.А. Колашникова О.Ю. и др. Производство частично-легированных железных порошков Сталь, 1991, N 1, с. 76-79; Гретченко В.Е. Чумаков А.Ф. Рославцев Н.А. Свойства железных и низколегированных порошков производства Сулинского металлургического завода // Порошковая металлургия, 1992, N 2, с. 101-106 прототип), разработанный совместно ЦНИИЧерметом и Сулинским металлургическим заводом (СМЗ). Способ включает приготовление шихты, прессование и спекание изделия при 1220^оС. В известном способе шихту получают путем смешивания низколегированного железного порошка с требуемым количеством углерода и стеарата цинка.

Низколегированный железный порошок марки ПЖН2Д2М и ПЖН4Д2М, соответственно с 2 и 4% Ni, 1,5% Cu и 0,5% Мо получают следующим образом: смешивают распыленный железный порошок с порошками оксида меди и молибдена, проводят диффузионно-восстановительный отжиг смеси при 800-850^оС, производят дробление и измельчение спека, классифицируют и смешивают с порошком металлического никеля. Механические свойства материала изделий из частично-легированных железных порошков, содержащих 0,45% С, с плотностью 7,0 г/см³ после спекания при температуре 1220^оС следующие: предел прочности при растяжении 400 и 500 Н/мм², ударная вязкость 15 и 20 Дж/см² соответственно на базе порошков с 2 и 4% Ni.

Недостатки прототипа:
неоднородность химического состава и структуры, так как никель вводится в шихту в виде металлического порошка никеля, крупность фракции которого на порядок выше, чем фракций оксидов меди и молибдена, что ведет к образованию в структуре значительного количества "белых пятен" аустенитных участков твердых растворов никеля в железе с содержанием никеля до 20-30% в то время как основа материала обеднена никелем, что ухудшает механические свойства изделия;
введение меди в шихты на первом этапе, так как медь расплавляется, образует жидкую фазу и препятствует доступу никеля к частице железа при спекании, что замедляет взаимную диффузию никеля и железа, что приводит к получению негомогенной структуры;
проведение высокотемпературного отжига шихты при 800-850^оС, в результате чего образуется спек шихты в монолит, требующий последующего дробления, размола, измельчения, классификации, при этом происходит значительный отсев крупной фракции, содержащей легирующие компоненты (Ni, Mo, Cu), что экономически невыгодно;
необходимость проводить спекание при повышенных температурах (1220^оС) для ускорения диффузионных процессов, что ведет к дополнительному расходу электроэнергии.

Цель изобретения повышение стабильности механических свойств изделий.

Цель достигается тем, что в способе получения спеченных изделий из диффузионно-легированных железных порошков, включающем приготовление шихты, прессование и спекание, приготовление шихты осуществляют в два этапа: сначала получают диффузионно-легированный никелем и молибденом железный порошок, проводят восстановительный отжиг смеси при 720^оС, а затем к полученной восстановленной смеси добавляют порошок меди, спекание изделий ведут при температуре 1160^оС. В качестве никельсодержащей добавки применяют оксид никеля.

Отличия изобретения от прототипа:
введение оксида никеля вместо металлического порошка никеля приводит к равномерному распределению никельсодержащих частиц смеси, так как объем добавок порошка оксида никеля в несколько раз превышает объем добавок металлического никеля, что связано с меньшей плотностью оксида никеля и меньшим содержанием в нем никеля. Равномерность распределения никеля в смеси также достигается за счет большей дисперсности частиц оксида никеля (так как фракция оксида никеля составляет 3-5 мкм, а фракция частиц металлического никеля 20-30 мкм) и хорошей адсорбируемости частиц оксидов никеля на частицах железа за счет сложной, сильноразвитой формы частиц оксидов никеля и его большой поверхностной энергии. За счет равномерного распределения никеля достигается гомогенность структуры и соответственно повышается стабильность механических свойств изделий;
введение меди в шихту после восстановительного отжига способствует взаимной диффузии никеля и железа, а также позволяет проводить спекание при пониженной температуре (1160^оС) за счет образования жидкой фазы при спекании в присутствии меди (температура плавления меди 1083^оС), что активизирует диффузионные процессы, ведет к образованию однородной структуры и повышению механических свойств изделия;
проведение низкотемпературного отжига смеси при температуре 720^оС в течение 3 ч исключает образование спека шихты в монолит, что исключает проведение последующего дробления, размола, измельчения, классификации и потери легирующих компонентов (Ni, Mo, Cu);
проведение спекания изделий при температуре 1160^оС позволяет снизить расход электроэнергии, повысить срок эксплуатации печей спекания.

Таким образом, при данной совокупности отличительных признаков можно сделать вывод, что заявляемое техническое решение соответствует критерию "новизна".

П р и м е р 1. Для получения образцов и изделий из порошковой стали марки ПК30Н2Д1, 5М, шихту готовят путем смешивания железного порошка ПЖВ и легирующих добавок оксида никеля 2,54% оксида молибдена 0,4% Компоненты смешивают в вакуумном смесителе в течение трех часов. Затем полученную легированную шихту подвергают восстановительному отжигу в электропечи в стальных лодочках с высотой слоя не более 15-20 мм в атмосфере диссоциированного аммиака при температуре 700^оС в течение 3 ч. Затем проводят дошихтовку, добавляя к восстановленной смеси, мас. карандашный графит 0,26; стеарат цинка 0,8; порошок меди 1,5, перемешивают в смесителе в течение 2 ч. Из шлихты холодным прессованием на прессе КА-8/28 получают прессовки образцов и изделий. Прессовки спекают в проходной печи в графитовых лодочках при температуре 1000^оС в течение 2 ч в горячей зоне. Механические свойства полученных изделий приведены в таблице.

П р и м е р 2. Для получения образцов и изделий из порошковой стали марки ПК30Н2Д1,5М шихту получают путем смешивания железного порошка ПЖВ и легирующих добавок оксида никеля 2,54 мас. окисла молибдена 0,4 мас. Компоненты смешивают в вакуумном смесителе в течение 3 ч. Затем полученную легированную шихту подвергают восстановительному отжигу в электропечи в стальных лодочках с высотой слоя не более 15-20 мм в атмосфере диссоциированного аммиака при температуре 720^оС в течение 3 ч. Затем проводят дошихтовку, добавляя к восстановленной смеси, мас. карандашный графит 0,26; стеарат цинка 0,8; порошок меди 1,5, перемешивают в смесителе в течение 2 ч. Из шихты холодным прессованием на прессе КА-8/28 получают прессовки образцов и изделий. Прессовки спекают в проходной печи в графитовых лодочках при температуре 1160^оС в течение 2 ч в горячей зоне. Механические свойства изделий приведены в таблице.

П р и м е р 3. Для получения образцов и изделий из порошковой стали марки ПК30Н2Д1,5М шихту получают путем смешивания железного порошка ПЖВ и легирующих добавок оксида никеля 2,54 мас. оксида молибдена 0,4 мас. Компоненты смешивают в вакуумном смесителе в течение 3 ч. Затем полученную легированную шихту подвергают восстановительному отжигу в электропечи в стальных лодочках с высотой слоя не более 15-20 мм в атмосфере диссоциированного аммиака при температуре 750^оС в течение 3 ч. После восстановления производят размол шихты в конусном смесителе с шарами. Затем проводят дошихтовку, добавляя к восстановленной смеси, мас. карандашный графит 0,26; стеарат цинка 0,8; порошок меди 1,5, перемешивают в смесителе в течение 2 ч. Из шихты холодным прессованием на прессе КА-8/28 получают прессовки образцов и изделий. Прессовки спекают в проходной печи в графитовых лодочках при температуре 1250^оС в течение 2 ч в горячей зоне. Механические свойства изделий приведены в таблице.

Из таблицы видно, что механические свойства изделий при температуре восстановительного отжига 750^оС и температуре спекания 1250^оС выше, чем при температуре отжига 720^оС и температуре спекания 1160^оС. Проведение спекания при 1250^оС является нетехнологичным, так как требуемый уровень свойств достигается при температуре 1160^оС. При температуре восстановительного отжига 750^оС происходит спек шихты в монолит, требующий последующего дробления, размола, измельчения, классификации, при этом происходит значительный отсев крупной фракции, содержащей легирующие компоненты, это экономически невыгодно. При температуре восстановительного отжига 700^оС и температуре спекания 1000^оС не достигается требуемого уровня механических свойств. Оптимальное время отжига, при котором хорошо идут процессы восстановления, 3 ч.

Введение меди после восстановительного отжига позволяет снизить температуру спекания до 1160^оС за счет образования жидкой фазы при спекании в присутствии меди (температура плавления меди 1083^оС), что активизирует диффузионные процессы.

Изобретение относится к области порошковой металлургии. Способ получения спеченных изделий из диффузионно-легированных железных порошков включает приготовление шихты, прессование и спекание. Шихты готовят в два этапа: сначала получают диффузионно-легированный никелем и молибденом железный порошок, проводят восстановительный отжиг смеси при 720°С в течение 3 ч, а затем к полученной восстановительной смеси добавляют порошок меди. Спекание изделий ведут при 1160°С. В качестве никельсодержащей добавки используют оксид никеля. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПЕЧЕННЫХ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ДИФФУЗИОННО-ЛЕГИРОВАННЫХ ЖЕЛЕЗНЫХ ПОРОШКОВ, включающий приготовление шихты, прессование и спекание, отличающийся тем, что приготовления шихты осуществляют в два этапа: сначала получают диффузионно легированный никелем и молибденом железный порошок, проводят восстановительный отжиг смеси при 720^oС, а затем к полученной восстановленной смеси добавляют порошок меди, спекание изделий ведут при 1160^oС. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве никельсодержащей добавки применяют оксид никеля.