СОСТАВ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБИДНОГО ПОКРЫТИЯ Российский патент 1995 года по МПК C25D3/66 C23C10/22 

Изобретение относится к электроосаждению металлических и карбидных покрытий из галогенидно-карбонатных расплавов на основе вольфраматов щелочных металлов.

Известен способ нанесения вольфрамовых покрытий на металлические подложки из электролитов на основе электрических расплавов, содержащих фториды щелочных и осаждаемых металлов, хлоридно-оксифторвольфраматных расплавов, триоксида вольфрама, хлорида и фторида натрия, недостатками которых является высокая температура процесса электролиза.

Известен способ получения вольфрамовых покрытий из расплавов смесей KCl-NaCl-Na₂WO₄ и KCl-NaCl-Na₂WO₄-NaPO₃, LiF-NaF-KF-WF₆. Создание вакуумированной системы является недостатком этих электролитов.

Известен способ электроосаждения карбида вольфрама (W₂C) из фторидных расплавов при 900^оС.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является электролит на основе Na₂WO₄-NaCl-Na₂CO₃ (900^оС). Однако этот электролит вызывает корродирующее действие, мешающее получению высококачественных покрытий. Создание вакуумированной среды также является недостатком электролита.

Цель изобретения снижение температуры электрокристаллизации вольфрама и повышение интенсивности электроосаждения.

Цель достигается тем, что расплав на основе вольфрамата, хлорида и карбоната натрия дополнительно содержит фторид натрия, при следующем соотношении компонентов, мас. Na₂WO₄ 14,8-15,17 NaCl 52,32-53,63 Na₂CO₃ 12,88-13,20 NaF Остальное
За счет введения в электролит фонового разбавителя фторида натрия увеличивается электронная составляющая проводимости электролита, за счет чего облегчается доступ и разряжение ионов вольфрама на катоде, уменьшаются температуры процессов электрокристаллизации вольфрама и карбида вольфрама
Введение в электролит Na₂WO₄-NaCl-Na₂CO₃ фонового разбавителя фторида натрия приводит:
к снижению температуры процессов осаждения W₂C на 100-150^оС (до 700-800^оС);
к получению карбидных покрытий, не содержащих примесей;
к уменьшению себестоимости полученных изделий за счет использования в качестве фонового разбавителя дешевого и недефицитного фторида натрия;
к упрощению способа производства за счет возможности проведения электролиза в атмосфере воздуха.

П р и м е р. Смесь, содержащую безводные вольфрамат, хлорид, карбонат и фторид натрия перемешивают и помещают в графитовом тигле в электрическую печь нагрев шахтного типа и после расплавления состава в течение 2 ч проводят очистной электролиз (температура 800^оС, катодная плотность тока 0,8 А/см²). Основной процесс электролиза ведут при 700-800^оС и катодной плотности тока 0,8-0,85 А/см² для следующих составов:
30,34 г (15,17 мас. ) Na₂WO₄ + 107.26 г (53,63 мас.) NaCl + 26,40 г (13,20 мас.) Na₂CO₃ + 36,0 г (18,0 мас.) NaF;
30,0 г (15,0 мас.) Na₂WO₄ + 105,8 г (52,9 мас.) NaCl + 26,0 г (13,0 мас. ) Na₂CO₃ + +38,2 г (19,0 мас.) NaF;
29,60 г (14,8 мас.) Na₂WO₄ + 104,64 г (52,32 мас,) NaCl + 25,76 г (12,88 мас.) Na₂CO₃ + 40,0 г (20,0 мас.) NaF.

В качестве анода используют вольфрамовый стержень диаметром 8 мм, катодом является никель. На катоде получают покрытие толщиной 40-44 мкм с микротвердостью 460-470 кг/мм². Получены воспроизводимые результаты для 700, 750, 800^оС и приведенных плотностей тока по толщине и микротвердости покрытия.

Увеличение температуры процесса электролиза приводит к укрупнению размеров зерен карбида вольфрама, а также требует дополнительных энергозатрат.

Выход за концентрационные диапазоны приводит к загрязнению покрытия оксидом вольфрама, нарушению сплошности покрытия.

Использование: для нанесения вольфрамовых покрытий из электролитов на металлические подложки. Сущность изобретения: состав содержит, мас. вольфрамат натрия 14,8 15,17; хлорид натрия 52,32 53,63; карбонат натрия 12,88 13,20; фторид натрия 18,0 20,0.

СОСТАВ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБИДНОГО ПОКРЫТИЯ, включающий вольфрамат, хлорид, карбонат натрия, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры электрокристаллизации вольфрама и повышения интенсивности электроосаждения, он дополнительно содержит фторид натрия при следующем соотношении компонентов, мас.

Вольфрамат натрия 14,8 15,17
Хлорид натрия 52,32 53,63
Карбонат натрия 12,88 13,20
Фторид натрия 18,0 20,0