Изобретение относится к новому химическому соединению дибензолсульфонат дифенилолпропану формулы
SO2- O
O-SO
который может быть использован в качестве неподвижной жидкой фазы для газохроматографического анализа.
Известна неподвижная жидкая фаза диметилфталат (Харлампович Г.Д. и Чуркин Ю.В. Фенолы. М. Химия, 1974, с. 52).
Однако данная неподвижная фаза характеризуется недостаточной селективностью разделения фенола и изомеров крезола.
Задачей изобретения является получение четко выделенных пиков фенола и изомеров крезола при газохроматографическом их анализе.
Синтез бензолсульфоната дифенилолпропана проводят следующим образом: в колбу для синтеза помещают 0,2 М бензолсульфохлорида, растворенного в ацетоне, и 0,1 М дифенилолпропана, растворенного в ацетоне, перемешивают и охлаждают. К реакционной смеси добавляют водный раствор 0,25 М щелочи. Смесь перемешивают 20 мин при охлаждении и 20 мин при комнатной температуре. Далее смесь выливают в двухкратный избыток воды. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают дистиллированной водой. Перекристаллизацию проводят из метанола, этанола или изопропанола.
В результате получают вещество со следующими данными: Выход 85% Температура плавления 120оС
Полный элементный анализ целевого продукта, имеющего формулу С27H24O6S2, представлен следующим образом. Найдено, C 62,72; H 4,56; O 18,95; S 13,77.
Вычислено, C 63,76; H 4,76; O 18,87; S 12,60.
Предлагаемое соединение используют в качестве неподвижной жидкой фазы для определения количественного содержания фенола и изомеров крезола в воде и других средах.
Разделение фенола и изомеров крезола осуществляют на колонке, заполненной твердым носителем динохром, на который в количестве 10% от его веса нанесена неподвижная жидкая фаза, в качестве которой используют бензолсульфонат дифенилолпропан.
Экспериментально были определены относительные удерживаемые объемы фенола и изомеров крезола.
В таблице представлено сопоставление относительных удерживаемых объемов анализируемых веществ, определенных при использовании предлагаемого вещества и аналога.
Дибензолсульфонат дифенилолпропан позволяет получать на хроматограмме четыре отдельных пика и анализировать их площадь.
У аналога нет четкого разделения пиков.
Дибензолсульфонат дифенилолпропан как неподвижная жидкая фаза является термоустойчивой с широким диапазоном рабочих температур (70-300оС), а также гидролитически устойчивой, что позволяет анализировать фенол и крезолы в водной среде.
Использование дибензолсульфоната дифенилолпропана в качестве неподвижной жидкой фазы и газовой хроматографии позволяет проводить разделение фенола и изомеров крезола, при этом обеспечивается селективность разделения.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД ОТ ФЕНОЛОВ | 1992 |
|
RU2028978C1 |
| СПОСОБ АНАЛИЗА СТРУКТУРНЫХ И ОПТИЧЕСКИХ ИЗОМЕРОВ | 2013 |
|
RU2528126C1 |
| Сорбент для газохроматографического разделения крезолов | 1980 |
|
SU911329A1 |
| Неподвижная фаза для газовой хроматографии | 1977 |
|
SU658471A1 |
| Способ количественного определения хлорангидридов арил(алкан)-сульфокислот | 1990 |
|
SU1805383A1 |
| СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ В СТОЧНЫХ ВОДАХ | 2003 |
|
RU2234083C2 |
| СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ОПТИЧЕСКИХ И СТРУКТУРНЫХ ИЗОМЕРОВ | 2007 |
|
RU2356047C2 |
| 4-(4-ЦИАНОФЕНИЛ)-4'-(4-ГИДРОКСИГЕКСИЛОКСИ)-БЕНЗИЛИДЕНАНИЛИН, ПРОЯВЛЯЮЩИЙ СВОЙСТВА ЖИДКОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ СТАЦИОНАРНОЙ ФАЗЫ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ | 2007 |
|
RU2339616C1 |
| Способ определения массовых концентраций фенола и пирокатехина в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии | 2022 |
|
RU2786509C1 |
| СПОСОБ АНАЛИЗА ОПТИЧЕСКИХ И СТРУКТУРНЫХ ИЗОМЕРОВ | 2009 |
|
RU2413936C2 |
Использование: в качестве неподвижной жидкой фазы для разделения фенола и изомеров крезола. Сущность изобретения: продукт: дибензолсульфонат дифенилолпропан, формулы C5H5-SO2-O-C6-H5-C(CH3)2-C6H5-O-SO2-C6H5 БФ C27H24O6S2 выход 85% т. пл. 120°С. Реагент 1: бензолсульфохлорид. Реагент 2: дифенилолпропан. Условия реакции: в ацетоне в присутствии щелочи сначала при охлаждении, а затем при комнатной температуре. 1 табл.
Дибензолсульфонат дифенилолпропан формулы
в качестве неподвижной жидкой фазы для разделения фенола и изомеров крезола.
| Харлампович Г.Д | |||
| и Чиркин Ю.В | |||
| Фенолы | |||
| Химия, 1974, с.52. |
