Неподвижная фаза для газовой хроматографии Советский патент 1979 года по МПК G01N31/08 

(54) НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к области .разработки неподвижных фаз для газожидкостного хромотографического анализа смесей соединений. Известна неподвижная фаза, представляющая собой полиметилсилокеаны с различными функциональными группами у атома кремния 1. Известна также карборансилоксановая фаза для разделения смесей высококипящих соединений 2. Для разделения кремнийорганических и органических соединений извест но применение силокс-анового полимера с цИаналкильными группами 3. Однако указанные неподвижные фазы при многих своих достоинствах - высокой термостойкости, имеют недостаточную селективность к отдельным классам органических и кремнийорганических веществ, а именно, к полярным соединениям, особенно имеющим высокую температуру кипения. Поэтому проблема получения неподвижных фаз, обладающих высокой избирательной способностью при высоких температурах, является очень актуальной. Цепью данного изобретения явилось расширение ассортимента селективных .неподвижных фаз для газо-хроматографйческого разделен1 я, которые позволяли бы анализировать сложные смеси органических и. крёмнийорганических соединений, обладающих различной полярностью и имеющих термостойкость полидиметилсилоксанов и удовлетворяющих следующим требованиям. 1.фазы должны иметь достаточную селективность для возможно большего количества классов химических соединений;2.работать в широком интервале температур в течение длительного времени с различными высокочувствительными детекторами; 3.быть сравнительно доступными. Поставленная цель достигается за счет применения полидиматилсилоксанового полимера с силоксарофенантреновыми группами в боковой цепи в качестве неподвижной фазы для газохроматографического разделения различных классов органических и крёмнийорганических соединений, имеющих видSi О Введение силоксарофенантреновых групп в молекулу полидиметилсилоксана позволидо провести разделение ра личных классоворганических и кремнийорганичёских соединений, особенн это отнобится к ароматическим соеди нениям, имеющих в силу своих химиче ких характеристик, высокую полярнос и высокую температуру кипения и пла ления. Бьоли определены основные характе ристики неподвижных фаз, которые пр ведены ниже: Растворители: гексан, хлороформ, толуол. Физическое состояние: бесцветный каучукоподобный полимер, максимальная рабочая температура: ЗОО-С Константы Роршнайдера при : Z 1,.34 ,81 ,51 S 2,38 U 2,73 Вязкость полимера: 1000 пуаз Общая формула полимера: HO(SbOt -iSi-0)H , где п 50-5000, а ; 0,25 Анализы различных классов соединений проводились на хроматографе с катарометром и пламенно-ионизационным детектором при различных те пературах, а также в режиме програм мирования температур. Ниже следуют примеры, иллюстрирующие, но не ограничивающие применение данного-изобретения. Во всех приведенных ниже примерах неподвижная фаза наносилась на носительхроматон N-AW в количестве 20% от его веса. Длина колонки -2м, диаметр 2 мм.Хорошее разделение смеси спиртов на предлагаемой фазе показано на пр мере разделения смеси спиртов при t 90 - (б град/мин).Сле дует отметить хорошую форму пиков и отсутствие хвостов, характерное для сильнополярных фаз {фиг. 1). Селективность фазы продемонстрир вана на примерах разделения изомеро ра,эличных соединений : 1. смесь изомеров хлортолуолов (фиг. 2). В смеси присутствуют дихлортолуо три - и тетрахлортолуолы и, как вид но из хроматограммы, они все выходят четкими симметричными пиками при t от 147 до (б град/мин). 2.Изомеры диэтиламид толуиловой кислоты. Температура кип. изомеров: О - ДЭТА-152-153 С при 9 мм рт.ст. м - flSTA-lSl-lSS C при 10мм рт.ст. п - ДЭТА 153-154°С при б мм рт.ст. Температура разделения - 225 3.Изомеры анизидина. Разделение .проводили при температуре 4ФИГ. 3). Как видно из хроматограммы, изомеры выходят четкими пиками без хвостов в виде свободных оснований, без перевода их в трифторацетамидат. 4.Изомеры Динитротолуола. Температура - 225 (фиг. 5). Выходят четкими пиками за сравнительно короткое время. В качестве примеров разделения можно привести хроматограмму разделения смеси кремнийорганических соединений, содержащую метилпропилдиметилциклосилоксаны (фиг. 4), полученную при t от 138 до 245°С (б град/мин) Смесь высококипящих ароматических : соединений (нафталин, 2-метилнафталин, дифенил, 1,5 - диметилнафталин, Дифениленоксид и фенантрен) разделена на предлагаемой фазе при температуре 218. Преимуществом предлагаемой нами в качестве селективной неподвижной фазы полидиметилсилоксана с силоксарофенантреновымигруппами в боковой цепи в отличие от известных фаз является возможность селективного анализа различных классов органических и кремнийорганических соединений, особенно следует отметить специфичность к ароматическим азотсодержащим соединениям, при сохранении термостойкости полидиметилсилоксана. Формула изобретения Применение полидиметилсилоксанового полимера с силоксарофенантреновыми группами в боковой цепи в.качестве неподвижной фазы для газо-хроматографического разделения различных классов органических и кремнийорганических соединений. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 204015, кл. G 01 N 31/08, 1965. 2.Патент США № 3660966 кл. 55-67, 1974. 3.Авторское свидетельство СССР № 304493, кл. G 01 N 31/08, 1971.