Сорбент для газохроматографического разделения крезолов Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

(5) СОРБЕНТ ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ КРЕЗОЛОВ

I

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к составу сорбента для газохроматографического разделения крезолов, который может быть применен для разделения геометрических изомеров крезола, ксилола,, ксиленола, дихлорбензола, пространственных изомеров декалина, гидриндана и других в лабораториях научноисследовательских институтов, на предприятиях нефтехимиче(кой и химической промышленности.

Известно применение сорбентов, полученных на основе органоглин: бентона-З, бентона-245, рргановермикулита для разделения изомеров крезола, ксилола и других соединений.

Например, известен сорбент следующего состава: монтмориллонит, модифицированный -10 от массы твердого носителя диметилдиоктадециламмонийхлоридом (бентон-3), с количеством модификатора 0,,32 мг-экв/г, неподвижная жидкая фаза (НЖФ) толилфосфат -10 от массы твердого носителя и твердый носитель - кизельгур, марки Embvacel - остальное р.

Разделение изомеров крезола проводили на колонке длиной 2,k м, диаметром б, мм при температуре и скорости газа - носителя 120 мл/мин. . Однако при использовании указанного сорбента получают несимметричные и размытые пики крезолов, время

10 анализа длительное CiS мин).

Наиболее близким по составу и достигаемому результату к предлагаемому является сорбент для разделения изомеров крезола следующего состава:

15 монтомориллонит, модифицированный диметилбензиламмонийхлоридом (бентон2 5) 2.% от массы твердого носителя, НЖФ неопентилгликольсукцинат 2% от массы твердого носителя, твёрдый носитель - хромосорб G - остальное.

При разделении крезолов с использованием известного сорбента на колонке длиной 2 м, диаметром 3 мм.

391

при температуре и скорости газа - носителя 30 мл/мин получают симметричные пики изомеров крезола за довольно короткое время анализа (18 мин)..

Однако с использованием известных сорбентов не достигается разделение крезолов в присутствии фенола. В то же время эта задача является актуальной, например, при производстве ионола (дибутилпаракрезола), а такое разделение является необходимым.

Цель изобретения - создание сорбента, обеспечивающего газохроматографическое разделение изомеров крезола в присутствии фенола.

Поставленная цель достигается тем, что в сорбенте для газохромаСостав Содержание органоглины, сорбента НЖФ в от массы твердоМонтмориллонит, модифицированный цетилпиридинийхлоридом, получали следующим образом: разбавленную сус3294

тографического разделения крезолов, содержащем монтмориллонит с добавкой модификатора, неподвижную жидкую фазу и твердый носитель, в качестве модификатора используют цетилпиридинийхлорид в количестве 0,7-1,0 мг-экв на 1г монтмориллонита, а в качестве неподвижной жидкой фазы - полиэтиленгликольсукцинат 10 при следующем содержании компонентов мас.|:

Монтмориллонит с добавкой модификатора 2:5 Полиэтиленгликоль15 сукцинат2:А

Твердый носитель Остальное В табл. 1 охарактеризован состав образцов полученного сорбента.

Таблица 1 го носителя.(хроматон N, AW, UMOS)

пензию Мд-формы монтмориллонита (концентрация - 3-5 г/л) с известным количеством твердой фазы обрабатывали

водным раствором цетилпиридинийхлорида с содержанием органического вещества в пределах 100-150 по отношению к емкости обмена минерала. Перед смешиванием раствор модификатора и суспензию монтмориллонита нагревали до , затем перемешивали в течение двух дней. После отстаивания осадок органоглины отфильтровали и промываРазделение исследуемых смесей пр водили на хроматографе Цвет-102 с пламенно-ионизационным детектором на стеклянной колонке длиной 2м, диаметром 3 мм при температуре l4o150 С и скорости газа - носителя мл/мин. На фиг. 1- представлены получен ные хроматограммы разделения смесей на сорбентах соответственно по прим рам 1- (табл. 1). I Как видно из фиг. 1 и фиг. 2, лучшее разделение получено в пример 1 и 2,поэтому состав этих сорбентов является оптимальным. Среднее время анализа примерно 20 мин. Использование предлагаемого сорбента для газохроматографического разделения изомеров крезола позволит проводить анализ в присутствии фенола. При этом сокращаются затраты времени и средств на проведение анализа за счет исключения операции по определению фенола на дополнительной колонке,упрощения ап паратурного оформления.

ли водой и водно-этанольной (соотношение 1:1) смесью в аппаратеСокслета, высушивали при 70 и измельчали до размеров 100-200 меш.

Приведенные в табл. 1 образцы предлагаемого сорбента были использованы для разделения искусственных и промышленных смесей, состав которых представлен в табл. 2.

Таблица2 Формула изобретения Сорбент для газохроматографического разделения крезолов, содержащий монтмориллонит с добавкой модификатора, неподвижную жидкую фазу и твердый носитель, о т л и чающийся тем, что, с целью разделения крезолов в присутствии фенола, в качестве модификатора используют цетилпиридинийхлорид в количестве 0,7-1,0 мг-экв на 1 г монтмориллонита, а в качестве неподвижной жидкой фазы - полиэтиленгликоль су кцинат при следующем содержании компонентов масД: i Монтмориллонит с добавкой модификатора2:5Полиэтиленгликольсукцинат 2:Ц Твердый носитель Остальное Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент Великобритании № 979559, кл. В 01 D, 1965. 2.Стыскин Е.Л. Сб. Новые сорбенты для хроматографии. М., НИИТЭХИМ аып. 16, с. 111 (прототип).

dflCffX

.f

ff Л / ../