СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЬГАТОРА ДЛЯ ЖИРОВАНИЯ КОЖ Российский патент 1995 года по МПК C07C309/62 B01F17/08 

Изобретение относится к технологии получения натуральных кож и может быть использовано в кожевенно-обувной промышленности в процессах эмульсионного жирования кож.

Известен способ получения эмульгатора для жирования кож на основе метиловых эфиров синтетических жирных кислот (СЖК) фракции С₁₈-С₂₅ в смеси с техническим животным жиром сульфированием исходной смеси газообразным серным ангидридом с концентрацией в сухом воздухе 2-5 об. при 27-40^оС до содержания связанного серного ангидрида 8-14 мас. с последующей нейтрализацией сульфомассы водным раствором гидроксида натрия до рН 7-7,5 (Авт. свид. СССР N 1162794, кл. С 07 С 143/90, 1984). Недостатком известного способа является длительность и периодичность процесса, наличие газовых выбросов, обусловленных использованием газообразного серного ангидрида.

Наиболее близким по достигаемому результату и сущности к заявленному является способ получения эмульгатора сульфированием смеси метиловых эфиров СЖК и технического жира, предварительно обработанной высшими жирными спиртами, газообразным серным ангидридом при 45-60^оС с последующей нейтрализацией водным раствором гидроксида натрия до рН 5-6,5 (Авт. свид. СССР N 1286593, кл. С 07 С 143/90, 1985). Недостатком данного способа является периодичность процесса, многостадийность, наличие газовых выбросов.

Предлагается способ получения эмульгатора для жирования кож сульфированием природного жира сульфирующим агентом при нагревании с последующей нейтрализацией сульфокислоты щелочным агентом, согласно которому в качестве сульфирующего агента используют 24%-ный олеум, в качестве щелочного агента водный раствор гидроксида натрия или его смесь с водным раствором триэтаноламина, сульфирование осуществляют в реакторе проточного типа при перемешивании при 70-120^оС в течение 1,5-2 мин и массовом соотношении олеума и жира (0,1-0,3):1,0 соответственно, а нейтрализацию при 40-70^оС.

Предпочтительно сульфированию подвергают природный жир в смеси и с оксиэтилированными алкилфенолами или оксиэтилированными алифатическими спиртами.

Совокупность заявленных существенных признаков позволяет достичь технического результата, не реализуемого известными техническими решениями повысить экологическую безопасность за счет исключения из процесса серного ангидрида и производительность за счет использования проточного реактора при улучшении качества готового продукта (повышение устойчивости 5%-ной водной эмульсии при рН 1-9 до 12 ч).

Уменьшение температуры на стадии сульфирования ниже 70^оС приводит к снижению глубины сульфирования и, как следствие, ухудшению качества целевого продукта, а увеличение ее выше 120^оС приводит к осмолению продукта и ухудшению цветности эмульсии на его основе. В то же время проведение сульфирования в заявленных пределах при более высоких значениях, чем используются в известном способе, при интенсивном перемешивании и одновременном уменьшении времени контакта реагентов до 1,5-2 мин позволяет достичь большей глубины сульфирования.

Увеличение температуры нейтрализации выше 70^оС приводит к частичному разложению сульфонатов и ухудшению эмульгирующих свойств продукта, а ее уменьшение ниже 40^оС нетехнологично вследствие высокой вязкости реакционной массы.

Использование в составе щелочного агента триэтаноламина позволяет улучшить товарную форму продукта (однородность, текучесть) при 20^оС.

В качестве реактора проточного типа используют аппараты идеального смешения, изготовленные из материалов, устойчивых к кислым средам, состоящие из чередующихся секций с турбинными мешалками и кожухотрубных теплообменников.

Целевой продукт содержит 28-40 мас. ПАВ, 15-35 мас. несульфированных соединений, 2-5% неорганических солей.

П р и м е р 1. Смесь технического свиного жира, неионогенного ПАВ оксиэтилированного алкилфенола Неонол АФ9-12 при массовом соотношении 90-10 дозируют насосом в первую секцию реактора-сульфуратора, куда одновременно подают 24%-ный олеум при массовом соотношении жир:олеум, равном 1,0:0,2. Температуру в реакторе поддерживают 90^оС, время пребывания продуктов и зоне реакции 2 мин, частота вращения мешалки 24,9 с^-1.

Реакционная масса из реактора после охлаждения до 45^оС поступает в реактор-нейтрализатор, куда одновременно подают смесь водного раствора едкого натрия концентрации 20 мас. и водного раствора триэтаноламина 50%-ной концентрации в объемном соотношении 1:1. Нейтрализацию ведут при 65^оС до рН 7,2.

Нейтрализованный продукт содержит, мас.

жирующие вещества 68,7, в том числе ПАВ 38,3; несульфированные соединения 30,4, остальное вода и неорганические соли.

Устойчивость 5% -ной водной эмульсии в интервале рН 1-9 7 ч. Полученная эмульсия однородна, белого цвета.

П р и м е р ы 2-8. Эмульгатор получают аналогично описанному в примере 1, но при иных параметрах процесса и с иными видами сырья.

П р и м е р ы 9-12 (контрольные). Эмульгатор получают аналогично описанному в примере 1, но при параметрах, выходящих за пределы заявленных признаков.

Условия получения эмульгаторов, состав и качество полученных эмульсий представлены в табл. 1, 2.

Сущность изобретения: продукт-эмульгатор для жирования кож. Сульфированием природного жира или в смеси с оксиэтилированными алифатическими спиртами 24% -ным олеумом в реакторе проточного типа при перемешивании и температуре 70-120°С в течение 1,5-2,0 мин при массовом соотношении олеум: жир, равном (0,1-0,3): 1, с последующей нейтрализацией реакционной массы водным раствором гидроксида натрия или его смесью с водным раствором триэтаноламина при 40-70°С. 1 з. п. ф-лы, 2 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЬГАТОРА ДЛЯ ЖИРОВАНИЯ КОЖ сульфированием природного жира сульфирующим агентом при нагревании с последующей нейтрализацией реакционной массы щелочным агентом, отличающийся тем, что в качестве сульфирующего агента используют 24%-ный олеум, в качестве щелочного агента водный раствор гидроксида натрия или его смесь с водным раствором триэтаноламина и сульфирование проводят в реакторе проточного типа при перемешивании и температуре 70 120^oС в течение 1,5 2,0 мин при массовом соотношении олеум жир, равном 0,1 0,3 1,0 соответственно, а нейтрализацию при температуре 40 70^oС. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сульфированию подвергают природный жир в смеси с оксиэтилированными алкилфенолами или оксиэтилированными алифатическими спиртами.