Способ получения эмульгатора для жирования кож Советский патент 1983 года по МПК C07C139/00 B01F17/08 

о

421

:о

4 30 Изобретение относится к спосс у получения ново(ю эмульгатора, кото рый может найти применение в жирующей композиции, применяющейся для обработки кож. Известен способ получения жирующей основы, состоящей из метиловых эфиров. высокомолекулярных кислот и поверхностно-активного вещества, содержащего сульфогруппы, которая применяется для обработки кожи, заключающийся в том, что фракцию синтетических жирных кислот (СЖК) С.П-С23 обрабатывают серной кислотой и метанолом при 120-125С и мольном соотношении СЖК - метанол, рав ном , используя серную кислоту в количестве 1,5-8 от веса СЖК до достижения кислотного числа реакционной смеси 10-25 мг , с последующей нейтрализацией реакцио ной массы едким натром при 60-70 С и выделением целевого продукта сле дующего состава, %: метиловые эфиры Cjg-C25 7,5-76; свободные СЖК 5, 8; натриевые соли СЖК фракции 1-5; натриевые соли сульфокарбоновых кислот 1-5; Вода и сульфат натрия остальное l.. Недостатки известного эмульгатора - невысокая эмульгирующая активность, а также устойчивость эмульсии в узком диапазоне рН срв ды, тогда как для процессов жирова ния кожи требуются эмульгаторы, устойчивые в широких диапазонах р среды. Целью изобретения является получение нового эмульгатора для жирования кож, обладающего высокой активностью и устойчивостью эмульси в широком диапазоне рН среды, в ча стности кислой и нейтральной, при к торых приводятся процессы жирования кож. Поставленная цель достигается согласно способу получения нового эмульгатора для жирования кож, заключающемуся в том, что фракцию СЖК С|д-С25 подвергают этерификации метанолом при мольном соотношении, равном , в присутствии 0,5 1,5 мас. серной кислоты при 115 , полученные метиловые эфиры нейтрализуют гидроокисью натрия до рН 6-7 и окисляют кислородом BO3 духа в присутствии каталитического количества двуокиси марганца при с с последующим сульфирова802нием реакционной массы серным ангидридом с концентрацией в сухом воздухе 3-5 мас.% до содержания серного ангидрида 5-22 мас.| при 5060 С и нейтрализацией сульфомассы 20- 0%-ным раствором гидроокиси натрия до рН 6-6,5. Выделяют целевой продукт следующего состава, I: метиловые эфиры СФК фракции C g-C23 0; СЖК 8; сульфонаты сложных эфиров и натриевые соли, сульфокарбоновых кислот 20; вода остальное. Пример. 1000 г синтетических жирных кислот фракции кислотным числом 1б5 этерифицируют метанолом (соотношение 1:3 моль) в присутствии 15 г серной кислоты (1,5 мас.) при . Полученные метиловые эфиры нейтрализуют 5%-ным раствором гидроокиси натрия с целью удаления серной кислоты (рН 6), После отстаивания и отделения сульфатного раствора получают 99б г метиловых эфиров. Эфиры окисляют в присутствии технической двуокиси марганца (0,03 мас. в пересчете на марганец) в течение,6 ч при 125 С / Окисленные эфиры подвергают шламоотделению. Получают 993 г окисленных метиловых эфйроЕ; с показателями: кислотное число 1; число омыления 217; йодное число И,2 г Jg/100 г, содержание, неомыляемых И,О масД и углеводородов З.ч масД« Окисленные эфиры сульфируют газообразным серным ангидридом, Концен трация SO, в сухом воздухе k мас.%. Сульфирование проходит при в течение 30 мин, Количество израсхо™ дованного 50г ,0 г (присоединяется 22 мас. к эфирам), Продукт сульфирования нейтрализуют 20%-ным раствором едкого натра (бО,5 г) до остаточного кислотного числа 10 единиц (рН 6,5). ПоЗпучают 1863,5 г раствор сульфоната метиловых эфиров« Содержание активного вещества а продукте 68 мас,%, сульфата натрия 2,3 мас,%, П р и м е р 2, 1000 г синтетических жирных кислот фракции С/л-С с с кислотным числом 1б5 этерифицируют метанолом (соотношение 1 ;5 моль) в присутствии 5 г серной кислоты (0,5 мас. при ). Полученные метиловые эфиры нейтрализуют раствором едкого натра до рН 7 осле отстаивания и отделения сульфатного раствора получают 1005 г метиловых эфирсв. Эфиры окисляют в присутствии технической двуокиси марганца (0,03 мас.% в пересчете на марганец) в течение j ч при 135 С Окисленные эфиры подвергают шламоотделению. Получают 998 г окисленных ,метиловых эфиров с показателями: кислотное число ,5; число омыления 225; йодное число И,5 J2/100 г; содержание неомыляемых ,5 мас,% yi- леводородов 3,0 мае Д. Окисленные эфиры сульфируют серным ангидридом концентрацией в сухом воздухе k масД при в течение 15 мин. Количество израсходованного ,0 г (присоединенного 5 мас.% по отноше,нию к эфирам). Продукт нейтрализуют раствором едкого натра в кол честве 135 г до кислотного числа 17 единиц (рН 6,5). Получают 1177т раствора сульфоната эфиров. Содержание активного вещества 17,0 лac,% сульфоната натрия 0,6 мас. П р к м е р 3. 1000 г-синтетичес ких жирных- кислот C|Q-Cr2c с. кислотным числом 1б5 этерифицируют метанолом при соотношении СЖК - метанол 1:4 . молей в присутствии 10,0 г серной кислоты (1,0 мас.%)при 125°С. Полученные метиловые нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до рН 6,5. После отстаивания в течение 2 ч и отделения .сульфатного раствора получают 996 г метиловых эфиров. Эфиры окисляют в присутстви двуокиси марганца (0,03 мас.% в пересчете на марганец) в течение 5 ч при 130 С. Окисленные эфиры подвергают шламоотделению. Получают 993 г окисленных метиловых эфировс показателями: кислотное число 38,0; число омыления 215,0; йодное число И,2 Jg/lOO г; содержание неомыляемых 8,0 мас.1, углеводородов З, мас.%. Окисленные эфиры сульфируют газообразным серным ангидридом 182,0 г при концентрации 50 в сухо воздухе мас.%. Сульфирование ведут при 55С 8 течение 30 мин. Продукт сульфирования нейтрализуют . 20%-иым раствором гидроокиси натрия (kSQ г) до остаточного кислотного числа 15 ед. рН 6. Получают 1625 г раствора суяьфоната метиловых эфиро Содержание активного вещества в про дукте 5,О мас.% сульфата натрия 1,7 мас.. Пример. 1000 г синтетических жирных кислот фракции этерифицируют в условиях по примеру 1. Полученные метиловые эфиры нейтрализуют 10%-ным раствором гидроокиси Натрия до рН 6.-7. После-бтстаивания и отделения сульфатного раствора получают 990 г метиловых эфиров. Эфиры подвергают каталитическому окислению (катализатор двуокись марганца 0,03 мае.% в пересчете на марганец) в течение 5 ч при 130-135°С. Получают окисленных эфиров 995 г; кислотное число 2,0; число омыления 213,0; йодное число 13,8 J2/100 г; содержание неомыляемых 7,8, углеводородов 3,2%. Окисленные эфиры сульфируют 111 г SOg (10 мас. присоединенного) , концентрация в сухом воздухе 3,5 мае Д. Продукт сульфирования нейтрализуют 278 г 20%-ного раствором гидроокиси натрия до рН 6,5. Получают 138 г раствора сульфоната метиловых эфиров с содержанием активного вещества мас.%, сульфата натрия 1,А мас.%. П р и м е р 5. 1000 г синтетических жирных кислот фракции C g-C25 с кислотным числом 1б5 эте эифицируют метанолом (в соотношении 1:5 моль) в присутствии 5 г серной кислоты. Последнюю нейтрализуют par створом МаОНдОрН 6-7. Полученные 996 г эфиров окисляют при 125-130 0 в течение 5 ч в присутствии двуокиси марганца (0,03 мас.% в расчете на марганец). Окисленные эфиры подвергают шламоотделению. Получают 993 г окисленных метиловых эфиров с показателями: кислотное число tl; число омыления 217; йодное число И,2 Jg/lOO г; содержание неомыляемых и углеводородов соответственно 8,0 и 3, мас.%. Окисленные эфиры сульфируют газообразным серным ангидридом. Концентрация SOj в сухом воздухе 3 мас.. Количество израсходованного 50 21 ,4 г (присоединяется 20% к эфирам). Продукт сульфирования нейтрализуют 30%-ным раствором гидроокиси натрия (357 г) до остаточного кислотного числа 2 единиц (рН 6,5). Получают сульфонат метиловых эфиров 15б г. Содержание активного вещества в продукте 67,2 мас.%, сульфата натрия 2,1 мас.%. П р и м е р 6. Окисленные метиловые эфиры в количестве 983 г, полученные по примеру 5, сульфируют серным ангидридом концентрацией 5 маеД в сухом воздухе. Израсходовано 86 г (присоединяется 8% к эфирам) SO, сульфирование ведут при 5560 С в Течение 15 мин. Продукт сульфирования нейтрализуют . раствором гидроокиси натрия в количестве 108 г до кислотного числа 2 единиц (рН 6). Получают 1177,О г

Содержание

Эмульгатор жира в коже.

сульфоната эфиров с содержанием

активного вещества в продукте37,0 мае.%,сульфата натрия 1,0 мас..

Полученная новая смесь может быть использована в качестве эмульгатора в жирующей композиции для кож,

В таблице приведено сравнение эффективности действия на кожу композиций на основе известного эмульгатора и предлагаемого.

Устойчивость эмульсии

7,-7,5

Предлагаемый

7,3

Известный Как видно из таблицы жировая ком позиция на основе новой смеси, полу ченной по описанной методике, устой чива при широком диапазоне рН jppeды - кислой и нейтральной одновременно, тогда как известная композиция устойчива только в нейтральной cpejqe.

Устойчива при рН 1-9

Устойчива при рН 6-8 Преимущество Нового эмульгатора заключается также в том, что для приготовления жирующей композиции на его основе количество последнего снижается в ней на 70-80% по сравнению С известной композицией, что свидетельствует о более высокой активности нового эмульгатора.