УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВА В МЕТАСТАБИЛЬНОМ СОСТОЯНИИ Российский патент 1995 года по МПК B01J3/06 

Изобретение относится к пневмогидравлической технике и предназначено для изготовления новых материалов, в частности аморфных, путем быстрого изменения давления и температуры во всем объеме образца.

Известно устройство для достижения переохлажденного состояния вещества за счет скачка давления [1] На материал, находящийся в камере высокого давления, воздействуют гидростатическим давлением. Величину гидростатического давления резко изменяют с помощью компрессора, обеспечивая состояние, выходящее за точку фазового перехода на диаграмме состояния материала, связывающей величины давления и температуры. Таким образом обеспечивается переохлаждение материалов.

Известные устройства, в которых используется быстрое изменение давления для создания метастабильного состояния вещества, имеют следующий недостаток: в процессе изменения давления температура образца меняется незначительно при адиабатическом его расширении, что ограничивает область применения этих устройств.

Наиболее близким по технической сущности является аппарат высокого давления для закалки материалов [2] содержащий многослойную камеру, давление в которой создается двумя поршнями, движущимися навстречу друг другу с помощью гидравлических прессов, находящихся в одной раме. В корпусе камеры имеются отверстия для газа, используемого для нагревания или охлаждения образцов при достижении определенного равновесного состояния. Сброс давления до атмосферного осуществляется двумя способами: 1. В корпусе нижнего пресса находится отверстие, закрытое мембраной (металлической или керамической). Посредством штока производится разрушение мембраны и жидкость, передающая давление на поршень, вытекает в это отверстие. Поршень перемещается вниз и давление в камере падает до атмосферного; 2. В нижнем или верхнем поршне имеется глухое отверстие, которое заполняется взрывчатым веществом. Посредством взрыва происходит разрушение поршня и давление в камере уменьшается до атмосферного.

Недостатком аппарата высокого давления для закалки материалов является отсутствие охлаждения образца в процессе сброса давления и последующего быстрого его охлаждения при атмосферном давлении, что не позволяет, в частности, получать аморфные материалы.

Цель изобретения получение вещества в метастабильном (аморфном) состоянии в макрообъеме.

Цель осуществляется благодаря тому, что для получения вещества в аморфном состоянии путем одновременного сброса давления до атмосферного и охлаждения вещества оно снабжено запорным устройством, состоящим из разъема с подпятником, установленным на фигурном фланце камеры высокого давления с возможностью поворота относительно оси камеры высокого давления. В нижней части термокамеры установлен бак с хладагентом.

На фиг. 1 показано устройство, продольный разрез; на фиг. 2 камера высокого давления, продольный разрез; на фиг. 3 разрез А-А на фиг. 2; на фиг. 4 разрез Б-Б на фиг. 2.

Устройство содержит камеру 1 высокого давления, соединенную с насосом трубопроводом 2 и закрепленную на кронштейне 3. Кронштейн состоит из двух частей, соединенных через теплоизолирующие прокладки 4 (асбест) болтом 5. Камера высокого давления фиксируется на кронштейне с помощью обтюратора 6, в котором имеется отверстие для ввода в камеру 1 термопары и проводов к датчику 7 давления (манганиновый манометр сопротивления). Отверстие в обтюраторе уплотняется эпоксидной смолой. Нижнее отверстие камеры высокого давления закрыто пробкой 8 с уплотнительными кольцами 9. На пробке закреплен фторопластовый контейнер 10 с образцом вещества, закрываемый винтовой крышкой 11. Пробка 8 опирается на стальной шарик 12, который лежит на подпятнике 13. Подпятник закреплен на разъеме 14, в который вкручены два винта 15. Камера 1 высокого давления имеет фигурный фланец с тремя лепестками 16, боковые стороны которых совпадают с радиусами окружности. Фланец разъема 14 имеет три выреза 17, боковые стороны которых также совпадают с радиусами окружности, причем угловые размеры вырезов больше угловых размеров лепестков 16. На фиг. 1 фланец разъема 14 опирается на лепестки 16. На разъеме 14 лежит поворотное устройство 18 с рукояткой 19. В корпусе поворотного устройства сделаны два паза 20, в которые входят винты 15. Основные детали предлагаемого устройства изготовлены из бериллиевой бронзы Б-2 и закаливаемой стали.

Камера высокого давления вместе с разъемом 14 и поворотным устройством 18 помещается в термокамеру 21 с пенопластовой изоляцией. Корпус термокамеры сделан из листовой стали. В средней части термокамеры имеется кольцо 22 с отверстием для рукоятки 19. В нижней части термокамеры находится бак 23 с хладагентом 24 (жидкий азот). На дне бака лежит пенопластовый круг 25, служащий амортизатором ударов. В баке 23 расположен лифт 26, с помощью которого поднимаются контейнер с образцом и разъем. Лифт представляет собой медную круглую пластину, с отверстиями и ручками. Для нагревания и охлаждения камеры высокого давления используется медная трубка 27 с отверстиями, навитая в виде спирали вокруг камеры 1 высокого давления. Через отверстия трубки 27 газообразный азот поступает в камеру высокого давления.

Предлагаемое устройство работает следующим образом: на пробке 8 закрепляется контейнер 10 с образцом вещества. Пробка вместе с уплотнительными кольцами 9 (бронза Бр. Б-2 фторпласт, медь) вставляется в нижнее отверстие камеры высокого давления. Разъем 14 фиксируется поворотным устройством 18 в положении, показанном на фиг. 1, с помощью рукоятки 19. Винты 15 входят в пазы 20 поворотного устройства. Затем вкручивается подпятник 13 в разъем 14 и через стальной шарик 3 усилие передается пробке 8, которая поджимает уплотнительные кольца 9. Для уменьшения силы трения между лепестками 16 камеры высокого давления и фланцем разъема 14 помещается фторопластовая пленка толщиной 40-60 мкм. Камера 1 высокого давления вместе с разъемом 14 и поворотным устройством 18 помещается в термокамеру 21 с баком 23, в котором находится хладагент 24 (жидкий азот). С помощью насоса создается гидростатическое давление в камере высокого давления. В качестве жидкости, передающей давление на образец, используется гексан. При давлении 200 МПа разъем 14 свободно вращается рукой вокруг вертикальной оси с помощью поворотного устройства 18.

В трубку 27 подается газообразный азот, температура которого регулируется. Камера высокого давления 1 обдувается азотом и таким способом поддерживается заданная температура образца вещества. После достижения определенного равновесного состояния вещества поворотное устройство вместе с разъемом 14 приводится во вращение с помощью рукоятки 19, по которой ударяют металлической штангой. Разъем 14 вращается до тех пор, пока лепестки 16 камеры высокого давления не попадут в вырезы 17 фланца разъема. Гидростатическое давление выталкивает пробку 8 из камеры высокого давления. Давление в камере резко уменьшается. Образец вещества и жидкость, передающая давление, расширяются и адиабатически охлаждаются. Пробка 8 с контейнером 10 и разъемом 14 с большой скоростью падают в бак 23. При этом образец вещества дополнительно охлаждается в потоке расширяющейся жидкости. Дальнейшее охлаждение образца происходит в баке 23 с хладагентом при атмосферном давлении.

Скорость уменьшения давления в камере высокого давления измеряется с помощью датчика давления 7, включенного в одно из плеч моста сопротивлений. Напряжение разбаланса моста подается через усилитель на осциллограф с послесвечением экрана. На экране осциллографа записывается изменение напряжения разбаланса моста со временем. Таким способом определяется время падения давления в камере высокого давления до атмосферного. В нашем устройстве это время равно 10^-3 с при начальном давлении 200 МПа.

Использование: в пневмогидравлической технике для изготовления новых материалов, в частности аморфных. Сущность изобретения: для получения вещества в аморфном состояний путем одновременного сброса давления до атмосферного и охлаждения вещества оно снабжено запорным устройством, состоящим из разъема с подпятником, установленным на фигурном фланце камеры высокого давления с возможностью поворота относительно оси камеры высокого давления. В нижней части термокамеры установлен бак с хладагентом. 4 ил.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВА В МЕТАСТАБИЛЬНОМ СОСТОЯНИИ, содержащее камеру высокого давления с фигурным фланцем, соединенную насосом с трубопроводом и закрепленную на кронштейне с помощью обтюратора, с термопарой и датчиком давления, пробку с образцом вещества в контейнере, медную трубку с отверстиями, намотанную вокруг камеры высокого давления, и термокамеру, отличающееся тем, что оно снабжено запорным устройством, состоящим из разъема с подпятником, установленным на фигурном фланце камеры высокого давления, с возможностью поворота относительно оси камеры высокого давления, а нижняя часть термокамеры снабжена баком с хладагентом.