СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАСИЛИКАТА СВИНЦА Российский патент 1995 года по МПК C01B33/20 C01G21/00 

Изобретение относится к способам получения силикатов металлов, в частности силиката свинца, широко применяемого в стекловарении, а также в качестве связующего в керамике и одного из компонентов в отвердителях для смол и т.д.

Наиболее близким к изобретению является способ получения силиката свинца, в котором осаждение силиката свинца осуществляется смешением водного раствора нитрата свинца и силиката натрия с применением нагрева реакционной массы приблизительно до 100^оС и при рН раствора от 6,2 до 7,2.

Основным недостатком данного способа является невысокая степень чистоты целевого продукта, например, вследствие трудности отмывки от ионов натрия. Кроме того, стадия отмывки от ионов натрия связана с большими расходами энергии и воды.

Предлагаемое изобретение представляет собой способ получения метасиликата свинца осаждением его из смеси водных растворов соли свинца и гидролизата тетраалкоксисилана, подщелачиванием смеси реагентов до рН 7-10 с последующим фильтрационным выделением и термообработкой по следующему двухстадийному режиму: с выдержкой при 150-170^оС в течение 6-10 ч на первом этапе и нагреванием до 500-550^оС со скоростью нагрева 10-20^оС/ч на втором этапе. В качестве кремнийкислородсодержащего соединения используют гидролизат тетраалкоксисиланов с рН 8,5-11,0 или с рН 1,5-3,5 или тетраалкоксисиланы.

Предлагаемый способ отличается от способа-прототипа применением иного кремнийкислородсодержащего исходного продукта, а именно тетраалкоксисилана, вместо силиката натрия и условиями термообработки.

Основным существенным признаком способа является применение в качестве исходного продукта тетраалкоксисилана или его гидролизата. Достоинством применения такого кремнийкислородсодержащего реагента является возможность получения конечного продукта высокой степени чистоты и высокооднородным вследствие возможности использования особо чистых исходных компонентов и вследствие распределения компонентов на первой стадии синтеза на молекулярном уровне соответственно. Кроме того, данный способ исключает стадию отмывки от ионов натрия.

Другим существенным признаком процесса является режим термообработки, а именно ее двухстадийность. В процессе термообработки происходит образование химического соединения, метасиликата свинца PbSiO₃. На первой стадии термообработки при 150-170^оС происходит удаление воды и уменьшение времени выдержки до 5 ч приводит к тому, что вода удаляется не полностью, а остается в порах и будет препятствовать впоследствии образованию химического соединения. Таким же образом увеличение скорости подъема температуры на второй стадии до 25^оС/ч тормозит образование химического соединения. Увеличение времени выдержки на первой стадии и уменьшение скорости подъема температуры на второй стадии увеличивает энергозатраты и длительность процесса.

В качестве исходных кремнийкислородсодержащих продуктов могут быть использованы тетраэтоксисилан и тетраметоксисилан и другие низшие тетраалкоксисиланы.

Таким образом, комплексное использование всех рассмотренных признаков способа приводит к получению химического соединения силиката свинца PbSiO₃.

П р и м е р 1. В колбе смешивают 500 мл раствора ацетата свинца, содержащего 79 г PbO и 500 мл щелочного золя тетраэтоксисилана, ТЭОС рН 11, содержащего 21 г SiO₂, смесь подщелачивают раствором аммиака до рН 10. Образовавшийся осадок отфильтровывают и подвергают термообработке. Выдерживают при t 170^oC в течение 6 ч и затем нагревают до 550^оС со скоростью подъема температуры 10^оС/ч. Согласно ИК-спектральному анализу продукт представляет собой химическое соединение метасиликата свинца PbSiO₃.

П р и м е р 2. В колбе смешивают 500 мл раствора нитрата свинца, содержащего 79 г PbO и 78 мл тетраэтоксисилана, полученный золь с рН 3,5 подщелачивают раствором аммиака до рН 7. Образовавшийся осадок отфильтровывают и подвергают термообработке. Выдерживают при t 170^oC в течение 6 ч и затем нагревают до 500^оС со скоростью подъема температуры 10^оС/час. Согласно ИК-спектральному анализу продукт представляет собой химическое соединение метасиликат свинца PbSiO₃.

Синтез метасиликата свинца указанным способом осуществляется практически с выходом 100%
Данные приведены в таблице.

Использование в способах получения силикатов металлов, в частности метасиликата свинца. Сущность изобретения: получение метасиликата свинца осуществляют осаждением его из смеси водных растворов соли свинца и кремнийкислородсодержащего соединения с последующим фильтрационным выделением и термообработкой целевого продукта. В качестве Si -O-содержащего соединения используют тетраалкоксисиланы или их гидролизаты, которые после смешения с солью свинца подщелачивают до рН 7 10 и процесс термообработки проводят в два этапа: с выдержкой при 150 170° С в течение 6 10 ч на первом этапе и нагреванием до 500 550°С со скоростью нагрева 10 20 °/ч на втором этапе. В качестве Si O-содержащего соединения используют гидролизат тетраалкоксисиланов с рН 8,5 11,0 или с рН 1,5 3,5. 2 з. п. ф-лы, 1 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАСИЛИКАТА СВИНЦА, включающий осаждание его из реакционной смеси, содержащей соль свинца и кремнийкислородсодержащее соединение, последующую фильтрацию и термообработку, отличающийся тем, что в качестве кремнийкислородсодержащего соединения используют тетраалкоксисилан или его гидролизат, осаждение осуществляют подщелачиванием реакционной смеси до рН 7 10 и термообработку проводят в две стадии: на первой выдержкой при 150 170^oС в течение 6 10 ч и на второй нагреванием до 500 - 550^oС со скоростью 10 20 град./ч. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве кремнийкислородсодержащего соединения используют гидролизат с рН 8,5 11,0. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве кремнийкислородосодержащего соединения используют гидролизат с рН 1,5 3,5.