СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ИЗ АПАТИТА Российский патент 1995 года по МПК C01F17/00 

Изобретение относится к технологии комплексной переработки сырья.

Известен способ получения концентратов редкоземельных металлов непосредственно из растворов, образующихся при вскрытии фосфатных концентратов. Концентрат обрабатывают 50% раствором HNO₃ при 40-90^оС. Избыток кислоты составляет 5-20% по отношению к катионам, содержащимся в исходной кислоте. Осадок отделяют на фильтре, а раствор непрерывно подают в бак с мешалкой, в которой одновременно и непрерывно вводят газообразный аммиак. Осаждение РЗМ концентрата ведут при 60-140^оС, предпочтительнее при 80-120^оС. Остаточную кислотность доводят до 1,5-1,8Н.Содержание оксидов РЗМ в осаждаемом концентрате составляет 18-23% а извлечение оксидов в концентрат 70-80% от их содержания в исходном фосфатном концентрате. Достоинство данного способа отсутствие необходимости в переделе предварительного выделения соединений Са [1]
Известен способ получения редкоземельных элементов [2] заключающийся в следующем: твердый остаток после растворения фосфоритов или апатитов в HNO₃ отделяют от жидкой фазы, после чего обрабатывают в HNO₃ плотностью 1120-1180 кг/м³ (20^оС) при Т^o от 60^оС до температуры кипения суспензии. Щелок обрабатывают осадителем, содержащим или выделяющим в водном растворе ионы ОН^- или F^-, получая при этом нерастворимый концентрат РЗЭ. В качестве осадителя применяют NH₃ или HF.

Недостатками аналогов является наличие в технологии высокой температуры и высокий расход реагентов азотной кислоты и аммиака.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения РЗЭ при нейтрализации АФР аммиаком. Концентрация РЗЭ в продукте при изменении рН от 0,4 до 2 уменьшается с 37,25 до 5,1% а степень выделения увеличивается с 32 до 88,4% [3]
Недостатками известного способа является: низкое содержание РЗЭ в концентрате, наличие большого количества примесей, невысокая степень извлечения РЗЭ из раствора.

Техническим результатом решения является снижение расхода реагентов при высоком извлечении РЗЭ в концентрат.

Поставленная задача решается тем, что в известном способе, включающем кислотное вскрытие, отделение осадка, нейтрализацию раствора до рН 0,4-2 с получением концентрата РЗЭ, товарный концентрат РЗЭ выводят после нейтрализации раствора аммиаком до средних значений рН 0,8-1,2, а осадок, полученный при конечном значении рН ≈ 2,0 возвращают в раствор перед его нейтрализацией.

Вывод товарного концентрата при средних значениях рН 0,8-1,2 позволяет получить содержание РЗЭ в концентрате на уровне 26-31%что выше, чем в аналогичных условиях по известному способу (20% РЗЭ в концентрате). Степень извлечения редкоземельных элементов увеличивается по предложенному способу до 91-99% в то время как по способу прототипа максимальное извлечение составляет ≈88%
Осадок, полученный в конце процесса осаждения, при рН ≈2,0, содержит еще значительное количество РЗЭ (3-5%). При возврате осадка в раствор перед нейтрализацией происходит обогащение исходного раствора по содержанию РЗЭ и сокращается расход аммиака на нейтрализацию раствора.

В сравнении со способом в прототипе, предлагаемый способ позволяет получить концентрат РЗЭ более высокого качества, повысить извлечение РЗЭ в концентрат и сократить pасход газообразного аммиака.

Предлагаемый способ универсален. Он может быть осуществлен на стандартном оборудовании, применяемом при гидрометаллургических процессах.

П р и м е р 1. Навеску апатита 100 г распульповывали водой до соотношения Т: Ж 1:3, затем проводили вскрытие 47%-ной азотной кислотой. Вскрытие проводилось в течение одного час при 50-70^оС. Полученную пульпу фильтровали, затем проводили нейтрализацию азотнофосфорнокислых растворов (АФР).

В опыте 1 (по прототипу) проводилась нейтрализация раствора аммиаком до рН 2,0. Осадок отделяли методом фильтрации, отмывали от маточника подкисленной водой и анализировали. Данные приведены в сводной таблице.

По предлагаемому способу в опытах 2-4 в исходный АФР вводили осадок, полученный при нейтрализации NH₃газ до рН₂ 1,2; 1,5 и 2,0.

Раствор продолжали нейтрализовать газообразным аммиаком и при значениях рН₁ 0,8-1,2 осуществляли вывод товарного концентрата РЗЭ. Содержание РЗЭ в товарном концентрате достигало ≈30,6% Максимальная степень извлечения редких земель близка к теоретически возможной (99,8%). Данные экспериментов приведены в таблице.

Таким образом, в сравнении со способом прототипа предлагаемый способ позволяет повысить содержание РЗЭ в концентрате с 5,3 до 26-30,6% извлечение РЗЭ в концентрат с 88,4 до 99,8% сократить расход газообразного аммиака.

Изобретение относится к комплексной переработке апатита. Сущность изобретения: апатит вскрывают азотной кислотой. Отделяют осадок. Азотнофосфорнокислый раствор нейтрализуют до pH 0,8 1,2 аммиаком. Отделяют осадок товарного концентрата редких земель от раствора. Раствор нейтрализуют до pH 2,0. Получившийся осадок вводят в азотнофосфорнокислый раствор перед нейтрализацией. 1 табл.

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ИЗ АПАТИТА, включающий его кислотное вскрытие, отделение осадка, нейтрализацию полученного азотнофосфорнокислого раствора аммиаком до рН 0,8 1,2, выделение осадка товарного концентрата редкоземельных элементов, отличающийся тем, что раствор после выделения товарного концентрата нейтрализуют до рН 2,0 и образовавшийся при этом осадок вводят в азотнофосфорнокислый раствор перед его нейтрализацией.