ШИХТА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ КОРУНДА Российский патент 1995 года по МПК C30B29/20 C30B11/00 

Изобретение относится к составам шихты для выращивания синтетических монокристаллов корунда голубовато-зеленой гаммы окраски для применения в ювелирной и часовой промышленности, а также в других областях, где требуются окрашенные кристаллы корунда. Известна шихта для выращивания монокристаллов корунда голубовато-зеленой гаммы окраски, содержащая кобальт и фторид алюминия [1]
Наиболее близкой по технической сущности к изобретению является шихта для выращивания монокристаллов корунда зеленой гаммы окраски на основе оксида алюминия, содержащего добавки кобальта и ванадия [2]
Целью изобретения является создание шихты для выращивания монокристаллов корунда, имеющих оттенки в широком диапазоне голубовато-зеленой гаммы окраски. Это достигается введением в шихту дополнительных окрашивающих примесей магния, марганца, никеля, железа и фторида алюминия в следующем соотношении компонентов (мас. в расчете на оксид алюминия):
Кобальт 0,1000-2,5000
Ванадия 0,0001-0,6000
Магний 0,0001-0,0035
Марганец 0,0001-0,0500
Никель 0,0001-0,6000
Железо 0,0001-0,6000
Фторид алюминия 1,0000-20,0000
Оксид алюминия Остальное.

Для улучшения качества шихты окрашивающие примеси вводятся в виде раствора солей, содержащих однотипный анион с основным веществом, что обеспечивает более равномерный дисперсный состав пудры.

П р и м е р. В аллюмо-аммонийные квасцы "осч", "х.ч", "чда" или "ч" вводятся окрашивающие примеси в виде растворов сернокислых солей в количествах, указанных в таблице, в пересчете на элементы. После перемешивания шихту раскладывают в кварцевые чаши и обжигают в камерной печи в течение 1,5-2 ч при 1120-1150^оС. Пудру окиси алюминия с окрашивающими примесями просеивают через сито с размерами ячейки 60±5 мкм. Из полученной пудры методом Вернейля были выращены кристаллы.

Интервалы окрашивающих примесей были выбраны в результате большого числа экспериментов. Нижний предел обусловлен тем, что дальнейшее уменьшение примеси приводит к получению почти бесцветных кристаллов, а верхний предел обусловлен тем, что дальнейшее увеличение содержания примеси приводит к растрескиванию кристаллов и уменьшению выхода годных кристаллов.

Температурный интервал обжига шихты 1120-1150^оС обеспечивает полноту разложения исходных соединений и образования оксида алюминия с окрашивающими примесями. При температуре ниже 1120^оС пудра оксида алюминия содержит значительное количество аниона SO₃^2- десятые доли процента), что приводит к образованию в монокристаллах пузырей. При температуре выше 1150^оС ухудшается дисперсный состав пудры оксида алюминия, что приводит к образованию непроплавов.

После выращивания кристаллы могут быть подвергнуты кислородному и вакуумно-кислородному отжигам с целью интенсификации окраски, получения новых видов окраски, снятия послеростовых напряжений. Для снятия напряжений монокристаллы подвергаются термической обработке в вакууме при 5±10 мм рт.ст. в течение 24 ч при 1900±20 С. тжиг монокристаллов корунда в кислороде осуществляется при 1500±50 С^ов течение 24 ч и способствует интенсификации окраски корундов.

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов корунда голубовато-зеленой гаммы окраски и может быть использовано в ювелирной промышленности. Шихта на основе оксида алюминия содержит окрашивающие добавки кобальта, ванадия, магния, марганца, никеля, железа и фторида алюминия в следующем соотношении компонентов, мас. в расчете на оксид алюминия: кобальт 0,1000 2,5000; ванадий 0,0001 0,6000; магний 0,0001 0,0035; марганец 0,0001 0,0500; никель 0,0001 0,6000; железо 0,0001 - 0,6000; фторид алюминия 1,0000 20,0000; оксид алюминия остальное. Кристалл выращивают методом Вернейля и отжигают в вакууме и атмосфере кислорода. 1 табл.

ШИХТА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ КОРУНДА зеленой гаммы окраски методом Вернейля, содержащая оксид алюминия и окрашивающие добавки кобальта и ванадия, отличающаяся тем, что шихта дополнительно содержит окрашивающие в голубовато-зеленую гамму добавки магния, марганца, никеля, железа и фторида алюминия в следующем соотношении компонентов, мас. в расчете на оксид алюминия:
Кобальт 0,1 2,5
Ванадий 0,0001 0,6
Магний 0,0001 0,0035
Марганец 0,0001 0,05
Никель 0,0001 0,6
Железо 0,0001 0,6
Фторид алюминия 1 20
Оксид алюминия Остальное