Способ получения монокристаллов рутила Советский патент 1993 года по МПК C30B11/10 C30B29/16 

Изобретение относится к способу получения беспримесных монокристаллов рутила методом Вернейля для применения в электронной технике, ювелирной промышленности и других областях.

Целью изобретения является создание способа получения беспримесных монокристаллов рутила методом Вернейля высокого оптического качества.

Сущность изобретения заключается в том, что выращивание монокристаллов проводят методом Вернейля из пудры двуокиси титана, полученной распылением растворов солей титана в раствор аммиака 25% концентрации с последующей фильтрацией и прокаливанием при температуре 900°С. В таблице 1 дан дисперсный состав рутила, полученный методом распыления.

Пудра .имеет частицы изометрической формы и тонкодисперсный состав: содержание, частиц 0,3-1,2 мкм-75-85% (см.табл.1),

Выращивание беспримесных монокристаллов рутила методом Вернейля из пудры двуокиси титана, полученный предлагаемым способом, обеспечивает их высокое оптическое качество( без непроплавов и пузырей) и выход годных не менее 85%.

Пример 1. Готовят раствор путем разбавления заводского реактива TICU ТУ6-09-2118-77. 375 мл концентрированного TiCU смешивают с 500 мл дистиллированной воды. Полученный раствор заливают в форсунку диаметром 1,5 мм и распыляют в водный раствор 25% гидроксида аммония при давлении воздуха 0,6 атм. и при перемешивании.

После окончания распыления продолжают перемешивание в течение 5 мин., после чего полученную суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера и отжатый осадок Т(ОН)х Н20 отжигают в камерной печи при температуре .900 ±20°С в течение 1,5 ч. Пудру TI02 просеивают через сито N 0,056. Выход мелкой фракции 85-90%. Частицы изометрической формы. Содержание фракции размером 0,3...1,2 мкм 78%. Из полученной пудры выращивают монокристаллы рутила методом Вернейля со скоро00

о

Os

КЭ hO

Ы

стью 3 мм/ час при соотношении газов Н2:02 1:2 с ориентацией оптической оси к оси роста 0°.

Затем монокристаллы отжигают при. 1400°С в течение 24 ч в печи с продувкой кислорода. Кристаллы рутила не содержат1: пузырей и непроплавов. Выход качественных монокристаллов 90%.

Для придания беспримесным монокристаллам рутила сине-голубой окраски с целью применения их в ювелирной промышленности их подвергают после кислородного отжига дополнительно отжигу в вакууме ...10 3ммрт.ст. при температуре 600 ± 50°С в течение 6 ±. 2ч..

Пример 2. Пудру ТЮг получают так же. как в примере 1. Содержание фракции размером 0,3... 1,2 мкм 85%. Из полученной пудры выращивают монокристаллы рутила методом Вернейля со скоростью 5 мм/час при соотношении газов .Ог 1:2 с ориентацией оптической оси к оси роста 0°С. Затем монокристаллы отжигают при 1400°С в течение 24 ч в печи с продувкой кислорода. Далее монокристаллы рутила подвергают дополнительному отжигу в вакууме. мм рт.ст. при 600°С в течение 4ч.

Монокристаллы рутила приобретают голубую окраску, не содержат пузырей и непроплавов. Выход качественных монокристаллов - 85%. Зависимость интенсивности окраски монокристаллов рутила от режимов вакуумного отжига приведена в табл.2.

Уменьшение нижних пределов вакуума,

температуры и времени отжига приводит к получению практически бесцветных кристаллов. Увеличение верхних пределов указанных параметров приводит к получению непрозрачных чёрных кристаллов.

Таким образом, предлагаемый способ получения беспримесных монокристаллов рутила обеспечивает высокий выход качественных кристаллов (85-90%) бесцветного и сине-голубого рутила,

.Фор м-ула изобретения

1. Способ получения монокристаллов рутила, включающий приготовление пудры из раствора соли титана и гидроксида аммония с последующей прокалкой и выращиванием кристаллов методом Вернейля, о т л и- чающийся тем, что пудру готовят распылением раствора соли титана в раствор гидроксида аммония и после прокалки для выращивания берут состав, содержащий

75-85 мас.% фракции 0,3-1,2 мкм с изометрической формой частиц, а после выращивания кристалла отжигают в атмосфере кислорода.

2. Способ по п.1,отл и ч ю щийсятем, что после отжига в кислороде кристаллы дополнительно отжигают в вакууме 10-10 мм рт.ст. при 550-650°С.

Таблица

Использование: электронная и ювелирная промышленность. Способ включает приготовление пудры путем распыления раствора соли титана в раствор гидроксида аммония с последующей прокалкой. Для выращивания берут состав, содержащий 75- 85 мас.% фракции 0,3-1,2 мкм с изометрической формой частиц. После выращивания методом Вернейля кристаллы отжигают в атмосфере кислорода и дополнительно отжигают в вакууме мм рт.ст. при 550-650°С. Получены беспримесные качественные кристаллы с выходом до 90%, а также кристаллы сине-голубого цвета. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.