ШИХТА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ КОРУНДА ФИОЛЕТОВОЙ ГАММЫ Российский патент 1995 года по МПК C30B29/20 C30B11/10 

Изобретение относится к составам шихт для выращивания синтетических монокристаллов корунда сине-фиолетовой гаммы окраски для применения в ювелирной и часовой промышленности, а также в других областях, где требуются окрашенные кристаллы корунда.

Известна шихта для выращивания монокристаллов корунда синей гаммы окраски, содержащая примеси титана и железа [1]
Наиболее близкой по технической сущности к изобретению является шихта для выращивания монокристаллов корунда фиолетовой гаммы окраски на основе оксида алюминия, содержащего добавки титана, железа и хрома [2]
Целью изобретения является создание шихты для выращивания монокристаллов корунда, имеющих оттенки в широком диапазоне сине-фиолетовой гаммы окраски.

Это достигается введением в шихту дополнительных окрашивающих примесей кобальта, ванадия, никеля и меди и в качестве минерализаторов добавки марганца, кальция, цинка и магния в следующем соотношении компонентов (мас. в расчете на оксид алюминия):
Титан 0,0300-0,0070
Железо 0,0001-0,7000
Хром 0,0001-0,7000
Кобальт 0,0001-0,7000
Ванадий 0,0001-0,7000
Никель 0,0001-0,7000
Медь 0,0001-0,7000
Марганец 0,0001-0,0500
Кальций 0,0001-0,0030
Магний 0,0001-0,0040
Цинк 0,0001-0,0030
Оксид алюминия Остальное.

Для улучшения качества шихты окрашивающие примеси вводятся в виде раствора солей, содержащих однотипный анион с основным веществом, что обеспечивает более равномерный дисперсный состав пудры.

П р и м е р. В аллюмо-аммонийные квасцы "осч", "х.ч", "чда" или "ч" вводятся окрашивающие примеси в виде растворов сернокислых солей в количествах, указанных в таблице в пересчете на элементы. После перемешивания шихту раскладывают в кварцевые чаши и обжигают в камерной печи в течение 1,5-2 ч при 1120-1150^оС. Пудру окиси алюминия с окрашивающими примесями просеивают через сито с размерами ячейки 60±5 мкм. Из полученной пудры методом Вернейля были выращены кристаллы.

Интервалы окрашивающих примесей были выбраны в результате большого числа экспериментов. Нижний предел обусловлен тем, что дальнейшее уменьшение примеси приводит к получению почти бесцветных кристаллов, а верхней предел обусловлен тем, что дальнейшее увеличение содержания примеси приводит к растрескиванию кристаллов и уменьшению выхода годных кристаллов.

Температурный интервал обжига шихты 1120-1150^оС обеспечивает полноту разложения исходных соединений и образования оксида алюминия с окрашивающими примесями. При температуре ниже 1120^оС пудра оксида алюминия содержит значительное количество аниона SO₃^2- (десятые доли процента), что приводит к образованию в монокристаллах пузырей. При температуре выше 1150^оС ухудшается дисперсный состав пудры оксида алюминия, что приводит к образованию непроплавов.

После выращивания кристаллы могут быть подвергнуты вакуумному отжигу с целью интенсификации окраски, получения новых видов окраски, снятия послеростовых напряжений. Для снятия напряжений монокристаллы подвергаются термической обработке в вакууме при 5±10 мм рт.ст. в течение 24 ч при 1900±20 С
Изобретение позволяет существенно расширить спектр цветовой гаммы монокристаллов корунда для ювелирных изделий, имитирующих природные минералы, сапфир, кунцит, аметист и др.

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов корунда сине-фиолетовой гаммы окраски и может быть использовано в ювелирной промышленности. Шихта на основе оксида алюминия содержит окрашивающие добавки титана, железа, хрома, кобальта, ванадия, никеля и меди, а также в качестве минерализаторов добавки марганца, кальция, цинка и магния при следующем соотношении компонентов, мас. в расчете на оксид алюминия: титан 0,030 0,0070; железо 0,0001 0,7000; хром 0,0001 - 0,7000; кобальт 0,0001 0,7000; ванадий 0,0001 0,7000; никель 0,0001 0,7000; медь 0,0001 0,7000; марганец 0,0001 0,0500; кальций 0,0001 0,0030; магний 0,0001 0,0040; цинк 0,0001 - 0,0030; оксид алюминия остальное. Кристаллы выращивают методом Вернейля, после чего отжигают в вакууме. 1 табл.

ШИХТА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ КОРУНДА ФИОЛЕТОВОЙ ГАММЫ окраски методом Вернейля, содержащая алюминия оксид и окрашивающие добавки титана, железа и хрома, отличающаяся тем, что шихта дополнительно содержит окрашивающие в сине-фиолетовую гамму добавки кобальта, ванадия, никеля и меди, и в качестве минерализаторов добавки марганца, кальция, цинка и магния при следующем соотношении компонентов мас. в расчете на оксид алюминия:
Титан 0,03 0,007
Железо 0,0001 0,7
Хром 0,0001 0,7
Кобальт 0,0001 0,7
Ванадий 0,0001 0,7
Никель 0,0001 0,7
Медь 0,0001 0,7
Марганец 0,0001 0,05
Кальций 0,0001 0,003
Магний 0,0001 0,0040
Цинк 0,0001 0,003
Оксид алюминия Остальное