СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЯ ЖЕЛЕЗОСИНЕРОДИСТОГО Российский патент 1995 года по МПК C25B1/00 

Предполагаемое изобретение относится к производству калия железосинеродистого (красной кровяной соли), используемого в разных областях промышленности, в частности к металлографии, в кино- и фотопромышленности, ситцепечати, электронике и научно-исследовательских работах.

Калий железосинеродистый реактивный применяется в научно-исследовательских и химических лабораториях для открытия солей закиси железа, азотной кислоты, перекиси водорода, кобальта, пирогаллола, морфия, стрихнина, кодеина, для разделения нафтолов, а также в объемном анализе для установки титра тиосульфата натрия, осаждения таллия, колориметрического определения железа двухвалентного и т.д.

Калий железосинеродистый технический применяется в металлографии для травления стали, в кино- и фотопромышленности, фотографии для обработки кинопленок, приготовления усилителей-ослабителей и окрашивания в ситцепечати, в электротехнической промышленности в гальванических цехах, в процессе бесцианового серебрения как один из компонентов электросеребрения, при изготовлении светочувствительной бумаги для копирования чертежей.

Известен способ получения калия железосинеродистого электроокислением калия железистосинеродистого в электролизере с диафрагмой на анодах из графита, никеля, меди при анодной плотности тока 3-4 А/дм².

Недостатком этого способа является неконтролируемое увеличение щелочи анолита, что приводит к разложению продукта электролиза и невозможности повторного использования электролита.

Цель изобретения упрощение процесса, повышение выхода целевого продукта, стабилизация содержания щелочи в электролите.

Цель достигается тем, что калий железосинеродистый получают электроокислением калия железистосинеродистого в электролизере с разделенными анодным и катодным пространствами, причем для разделения используют катионообменную мембрану, а процесс проводят при анодной плотности тока 1,2-2,0 А/дм².

Сущность способа заключается в том, что процесс электроокисления калия железистосинеродистого проводят в анодной камере электролизера, отделенной от катодной камеры катионообменной мембраной. В катодную камеру помещают водный раствор гидроксида калия. Электролиз проводят на аноде из нержавеющей стали при анодной плотности тока 1,2-2,0 А/дм².

При электролизе освобождающиеся в результате анодного процесса ионы калия переходят через катионообменную мембрану в катодное пространство, поэтому концентрация гидроксида калия в анолите не повышается, целевой продукт не подвергается разложению, а электролит после отделения целевого продукта пригоден для повторного использования без дополнительной корректировки по щелочи.

В процессе электролиза анионы ферроцианата не могут перейти к катоду через катионообменную мембрану, что уменьшает потерю целевого продукта практически до нуля.

Таким образом, выход по веществу калия железосинеродистого в расчете на прореагировавший калий железистосинеродистый составляет 96-98% выход по току 83%
Увеличение анодной плотности тока выше 2 А/дм² приводит к уменьшению выхода по току целевого продукта и снижению концентрации гидроксида калия в анолите, снижение анодной плотности тока ниже 1,2 А/дм² является нецелесообразным из-за увеличения времени электролиза.

П р и м е р 1. В анодную камеру электролизера, представляющую собой фторопластовый аппарат рамочного типа с катионообменной мембраной МК-40, укрепленной между двумя рамками толщиной 0,1 дм, внутренние объемы которых служат катодным и анодным пространствами (объем каждой 0,10 дм³), а стенки, противоположные мембране, катодом и анодом, помещают анолит, состоящий из водного раствора гидроксида калия с концентрацией 60 г/л, калия железистосинеродистого 200 г/л. В катодную камеру электролизера помещают водный раствор гидроксида калия 10-15 г/л. Материал анода и катода нержавеющая сталь.

Перемешивание анолита и поддержание постоянной температуры в нем осуществляют за счет циркуляции его по внешнему контуру, причем общий объем анолита составляет 0,3 л. Для осуществления протока электролита через электролизер во фторопластовых рамках выполнены по четыре проточки на входе и выходе электролита. Процесс проводят при 65-70^о, силе тока 6 А (анодная плотность тока 1,5 А/дм²) в течение 0,8 ч.

Состав анолита после электролиза (по данным химического анализа, г/л):
Калий железосинеродистый 345
Калий железисто-
синеродистый 17
Гидрооксид калия 58,5 г/л
Выход калия железосинеродистого по веществу 98% выход по току 83%
П р и м е р 2. В условиях, описанных в примере 1, в анодную камеру электролизера помещают фильтрат после кристаллизации и отделения продукта, полученного в примере 1, в который добавлены гидроксид калия, калий железистосинеродистый до концентраций, указанных в примере 1. После проведения электролиза получают анолит с содержанием веществ, аналогичных примеру 1.

П р и м е р 3. В условиях, описанных в примере 1, процесс проводят с анодной плотностью тока 2 А/дм². Выход калия железосинеродистого по веществу 97,5% по току 80%
П р и м е р 4. В условиях, описанных в примере 1, процесс проводят с анодной плотностью тока 2,2 А/дм². Выход калия железосинеродистого по веществу 98% по току 67%

Изобретение относится к способам получения калия железосинеродистого, используемого в металлографии, кино- и фотопромышленности, ситцепечати, электротехнике и научно-исследовательских работах. С целью упрощения процесса, повышения выхода целевого продукта и стабилизации содержания щелочи в электролите процесс проводят в электролизере с разделенными катодным и анодным пространствами, причем для разделения используют катионообменную мембрану при анодной плотности тока 1,2-2,0 А/дм²

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЯ ЖЕЛЕЗОСИНЕРОДИСТОГО электролизом водного раствора калия железистосинеродистого и гидроксида калия в электролизере с электрохимическим сепаратором и анодом из нержавеющей стали при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта и возвращением маточника на электролиз, отличающийся тем, что в качестве электрохимического сепаратора используют катионообменную мембрану и процесс ведут при анодной плотности тока 1,2 2,0 А/дм².