СПОСОБ СИНТЕЗА АЛМАЗА Российский патент 1996 года по МПК C01B31/06 

Изобретение относится к получению алмаза при высоких давлениях и температурах и может быть использовано, в частности, для получения сырья для шлиф- и микропорошков алмаза.

Известен способ синтеза алмаза, заключающийся в воздействии высокого давления и температуры на реакционную смесь из графита, частичек металла из железа, никеля или кобальта или сплавов из железа, никеля и кобальта с углеродом, кремнием или фосфором, размеры которых больше 80 мкм на дюйм и мелкозернистого порошка из карбидов таких металлов как титан, ванадий, молибден, тантал, ниобий, вольфрам, хром и марганец, размеры зерен которого меньше 100 меш на дюйм [1]
Недостатком данного способа является сравнительно небольшой выход алмазов при синтезе, так как кроме размера частиц металла-растворителя не учитываются другие их параметры и форма.

Наиболее близким к предлагаемому является способ синтеза алмаза из смеси углерода и металла-катализатора при высоком давлении и температуре, лежащих в области термодинамической стабильности алмаза [2] В данном способе используют металл-катализатор (металл-растворитель) зернистостью не менее 1 мм.

Недостатком этого способа также является низкий выход синтезируемого продукта, так как выбор металла-растворителя только по размеру частиц приводит к тому, что в момент плавления значения давления уменьшаются на значительную величину. Дальнейшее уменьшение давления в процессе превращения углерода (графита) в алмаз переводит реакционную систему в область, где алмаз термодинамически неустойчив, и к прекращению образования и роста алмаза.

Целью изобретения является создание способа синтеза алмаза, обеспечивающего высокий выход синтезируемого продукта за счет использования металла-растворителя специфической формы и геометрических параметров.

Это достигается тем, что в способе синтеза алмаза, включающем воздействие высокого давления и температуры, соответствующих области термодинамической стабильности алмаза, на реакционную смесь металла-растворителя с графитом используют металл-растворитель пластинчатой формы, размеры частиц которого имеют толщину δ 30 600 мкм, длину а 500-4000 мкм и ширину с (0,21-1)а.

В результате исследований было установлено, что форма частиц и их геометрические размеры имеют достаточно большое значение при синтезе алмазов. При одном и том же объеме металла-растворителя выход продукта синтеза может быть различным. От формы и размеров частиц зависит площадь их поверхности, а это, в свою очередь, сказывается на количестве центров кристаллизации. При большом количестве центров кристаллизации растущие кристаллы мешают друг другу эффективно поглощать углерод, что приводит к нарушению форм роста и уменьшению выхода алмаза. При малом количестве центров кристаллизации неэффективно используется объем частиц металла-растворителя для роста кристаллов алмаза. Результатом этих исследований является выбор диапазона значений для трех геометрических параметров (толщина, длина и ширина), а также формы частиц металла-растворителя.

Для проведения экспериментов использовался пресс усилием 25 МН марки ДО-043, аппарат высокого давления типа наковальни с лункой, диаметр лунки 57 мм. Давление и температура для каждого конкретного состава сплава-растворителя подбирались таким образом, чтобы выход был максимальным при использовании частиц растворителя с размерами по прототипу и составляли для сплава Ni Mn 5,4±0,1 ГПа и 1320±20^оС, Fe-Ni 5,6±0,1 ГПа и 1380±20^оС, Fe-Ni-Co 5,7±0,1 ГПа и 1390±20^оС. Исходная реакционная смесь состояла из частиц графита размером 40-800 мкм и частиц сплава-растворителя пластинчатой формы с различными размерами по толщине, длине и ширине. Перед размещением в реакционном объеме аппарата высокого давления смесь графита с металлом-растворителем предварительно прессовали при давлении 0,2 ГПа в пресс-форме с диаметром, равным диаметру реакционного сосуда. Давление в реакционном сосуде создавалось путем сжатия аппарата в прессе до усилия, соответствующего давлению синтеза по нагрузочной характеристике. Температура создавалась путем резистивного нагрева смеси при пропускании электрического тока и контролировалась по ранее определенной зависимости температура-мощность тока нагрева.

П р и м е р. Реакционную смесь из 21 г графита и 21 г металла-растворителя Ni₅₀-Mn₅₀ пластинчатой формы толщиной 320 мкм, длиной 2300 мкм и шириной 1500 мкм предварительно спрессовали при давлении 0,2 ГПа в пресс-форме. Затем полученный брикет поместили в реакционный сосуд аппарата высокого давления и температуры. Синтез вели при давлении 5,4 ГПа и температуре 1330^оС. В результате синтеза было получено 29,1 карат алмаза. Полученные алмазы были расклассифицированы по прочности. Оказалось, что выход алмазов превысил выход в опытах по прототипу на 11,1 карат, а выход монокристаллов высокопрочной марки АС 50 составляет не менее 40% что превышает выход аналогичных марок по прототипу на 10-15%
По технологии, описанной выше, был осуществлен ряд опытов, результаты которых изложены в таблице.

Как следует из результатов опытов, изложенных в таблице, предлагаемый способ синтеза алмаза позволяет получить больший выход синтезируемого продукта по отношению к прототипу только в пределах предлагаемых значений толщины, длины и ширины пластинок металла-растворителя. Выход за пределы этих значений (примеры 12, 13, 14) приводит к снижению выхода алмаза, что подтверждает выводы, изложенные выше. Во всех опытах полученные алмазы подвергались классификации и проверке на прочность, как указано в примере. Результаты этих сравнительных дополнительных исследований свидетельствуют о более высоких показателях по сравнению с прототипом. Выход высокопрочных алмазов марки АС 50 превышает на 10-20% выход этих же марок по прототипу. Таким образом, способ позволил повысить выход алмазов наряду с повышением их качества.

Использование: для получения сырья для шлиф- и микропорошков алмаза. Сущность изобретения: при воздействии высокого давления и температуры, соответствующих области термодинамической стабильности алмаза, на реакционную смесь металла-растворителя с графитом используют металл-растворитель пластинчатой формы, размеры частиц которого имеют толщину δ = 30-600 мкм, длину a = 500 - 4000 мкм и ширину c = (0,2 - 1)a. 1 табл.

СПОСОБ СИНТЕЗА АЛМАЗА, включающий воздействие высокого давления и температуры, соответствующих области термодинамической стабильности алмаза, на реакционную смесь металла-растворителя с графитом, отличающийся тем, что используют металл-растворитель пластинчатой формы, размеры частиц которого имеют толщину δ = 30 - 600 мкм, длину a = 500 - 4000 мкм и ширину c = (0,2 - 1,0)a.