СПОСОБ СИНТЕЗА АЛМАЗОВ Российский патент 1996 года по МПК C01B31/06 

Изобретение относится к синтезу сверхтвердых материалов, в частности алмазов, при высоких давлениях и температуре и может быть использовано на заводах, производящих алмазы и инструменты из них.

Наиболее близким к изобретению является способ синтеза алмазов, включающий воздействие высоким давлением и температурой в области стабильности алмазов на смесь графита и сплава-растворителя, предварительно термообработанную при 1150^оС.

Однако для реализации этого способа требуется создание дополнительного усиления пресса, что приводит к измельчению зерна алмаза и снижению срока службы аппарата высокого давления.

Задача изобретения разработка способа получения алмазов мелких фракций с повышенной абразивной способностью, обеспечивающего увеличение выхода алмазов за счет дополнительного зародышеобразования.

Для этого в способе синтеза алмазов, включающем воздействие высокими давлением и температурой в области стабильности алмазов на графит и сплав- растворитель, графит предварительно пропитывают водно-спиртовой алмазной эмульсией с последующей его термообработкой при 500-700^оС в атмосферных условиях либо при 700-1100^оС в токе водорода или в вакууме.

Подготовку графита к синтезу алмазов производят следующим образом. В сосуд с водно-спиртовой алмазной эмульсией загружают графит в виде дисков или дробленный, перемешивают и выдерживают в течение 24 ч. Затем эмульсию сливают в другой сосуд, а графит подвергают термообработке при 500-700^оС при атмосферных условиях либо при 700-1100^оС в инертной среде или вакууме в течение 30-50 мин. Полученный таким образом графит используют для синтеза алмазов.

Известно, что наличие пор в графите приводит, с одной стороны, к повышенному содержанию кислорода, который повышает растворимость углерода в расплаве металлов, а с другой стороны, снижает скорость растворения. Наличие пор в графите и их размер свидетельствуют о его плотности. С увеличением плотности графита количество и размер пор уменьшается. Поры в графите бывают открытые и закрытые. В закрытые поры эмульсия не попадает, а попадает только в открытые поры. Заполняя открытые поры эмульсией, в них осаждаются микронные частицы алмаза. После термообработки вода и спирт улетучиваются, а поры остаются заполненными алмазными частицами. После такой обработки графита количество и размер пор в нем уменьшается, а значит, повышается его плотность. Кроме того, алмазные частицы, находящиеся в порах графита, являются центрами кристаллизации (зародышами) при синтезе алмазов.

В пористом графите алмаз образуется в двухстадийном направлении на границе раздела графит-металл (в порах и на поверхности). Качество такого алмаза довольно низкое.

С увеличением плотности графита по данному способу, когда незаполненными остаются только закрытые поры, алмаз образуется в местах концентрации алмазных частиц, выкристаллизовавшихся из эмульсии, которые являются центрами кристаллизации. Поскольку поры в графите расположены практически равномерно по всему объему, то образование и рост кристаллов алмазов будет происходить по всему объему графита. В связи с этим увеличивается общий выход алмазов, а поскольку для достижения давлений, необходимых для синтеза алмазов, требуется значительно меньшее усилие пресса, то резко повышается срок службы аппарата высокого давления и температуры.

Термообработку графита при 700-1100^оС производят в инертной среде или в вакууме с целью предотвращения перехода алмаза, осадившегося в порах графита, в углерод.

П р и м е р 1. Сплав-растворитель Ni40Mn60, взятый в количестве 1,0 кг, размером частиц 2000-500 мкм, предварительно пропитанный и подверженный термообработке графит марки ГМЗ в количестве 1,0 кг, размером частиц 2000-500 мкм тщательно перемешивали в течение 30 мин любым известным способом. Полученной шихтой было заполнено 1000 контейнеров, которые поочередно устанавливали в аппарат высокого давления, создавали давление 5,5 ГПа и температуру 1350^оС и при этих условиях выдерживали 4,0 мин.

П р и м е р 2. Сплав-растворитель FeCoNi в виде диска толщиной 1,0 мм и предварительно обработанный графит в виде диска толщиной 0,75 мм поочередно устанавливали в реакционный сосуд до полного заполнения. Таким образом было подготовлено для синтеза 600 опытов, которые поочередно устанавливали в аппарат высокого давления и температуры, создавали давление до 5,5 ГПа и температуру 1350^оС и при этих условиях выдерживали 5,0 мин. Полученный предлагаемым способом продукт синтеза подвергали дроблению и химической обработке любым известным способом. Средний выход алмазов из одного опыта составил 30 каратов.

Полученные алмазы подвергали дроблению и классификации по зернистостям согласно ГОСТ 9206-80.

В таблице приведены примеры осуществления способа синтеза, параметры процесса и выходные показатели.

Способ синтеза может быть осуществлен в любом известном аппарате типа чечевица или "Бэлт".

Алмазы, полученные по предлагаемому способу, могут использоваться для изготовления инструмента на металлических и керамических связках.

Ориентировочная потребность народного хозяйства в объемах с использованием предлагаемого изобретения составляет порядка 4-5 млн. каратов в год.

Использование: на заводах, производящих алмазы и инструменты из них. Сущность изобретения: графит пропитывают водно-спиртовой алмазной эмульсией и проводят его термообработку при 500 - 700^oС при атмосферных условиях или при 700 - 1100^oС в инертной среде или вакууме. Затем синтезируют алмазы воздействием высокими давлением и температурой в области стабильности алмаза на смесь пропитанного графита и сплава-растворителя. 2 з. п. ф-лы, 1 табл.

1. СПОСОБ СИНТЕЗА АЛМАЗОВ путем воздействия высокими давлением и температурой в области стабильности алмазов на графит и сплав-растворитель, отличающийся тем, что графит предварительно пропитывают водно-спиртовой алмазной эмульсией с последующей его термообработкой. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что термообработку пропитанного графита производят при 500 - 700^oС при атмосферных условиях. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что термообработку пропитанного графита производят при 700 - 1100^oС в инертной среде или вакууме.