СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОЙ МЕМБРАНЫ НА ОСНОВЕ УЛЬТРАДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА Российский патент 1996 года по МПК B01D69/00 B01D71/02 

Изобретение относится к способам по- лучения тонкодисперсных мембран и может быть использовано в медицине, химии и других отраслях промышленности.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения пористой мембраны [1]
Способ включает нанесение суспензии, твердая фаза которой представляет собой смесь высокодисперсного керамического или металлического порошка и порошка алюминия, соотношение диаметра частиц которых составляет 0,1-0,05, на поверхность пористого проницаемого носителя из керамики или металла, сушку носителя с нанесенным слоем на воздухе, предварительную термообработку в автоклаве в среде водяного пара при 140-170^оС, окончательную термообработку на воздухе при 400-600^оС.

Недостатком известного способа является сложность технологии изготовления, значительный разброс пор по размерам и сопротивление фильтрации.

Целью изобретения является упрощение технологии изготовления мембраны, повышение селективности мембраны, снижение сопротивления фильтрации.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что на поверхность пористого проницаемого носителя из керамики или металла наносят керамический или металлический ультрадисперсный порошок с узким распределением частиц по размерам, затем его слегка подпрессовывают и получают мембранный слой микронной толщины, а термообработку проводят при температуре, равной 0,25-0,6 температуры плавления материала мембраны.

Предлагаемое изобретение может найти применение в медицине, химии, для разделения веществ, ультрафильтрацию, гемосорбции и разделения пептидов крови.

Таким образом, предлагаемое техническое решение имеет новизну, изобретательский уровень, промышленно применимо.

Использование ультрадисперсного порошка дает возможность получения мембраны с мезопористой структурой и узким распределением объемов пор по размерам, что ведет к значительному повышению селективности мембраны.

Стадия подпрессовки нанесенного сухого ультрадисперсного порошкового слоя позволяет исключить из технологической цепочки стадии приготовления суспензии, предварительной подсушки и упаривания в автоклаве. При этом температура окончательной термообработки увеличивается незначительно (на 50-100^оС), что обеспечивается за счет такого свойства ультрадисперсных порошков, как снижение температуры спекания по сравнению с грубо- и высокодисперсными материалами.

Стадия подпрессовки обеспечивает контакт частиц слоя ультрадисперсного порошка между собой и с подложкой, дает первичное спекание (слияние) частиц в местах контактных перешейков в условиях данного механического воздействия (силы давления пресса). Заполнение пор носителя ультрадисперсным порошком обеспечивает увеличение прочности припекания слоя к подложке.

Стадия подпрессовки в совокупности с термообработкой является основой формирования пористой структуры заданных параметров. Однако сила давления на этой стадии не должна быть слишком большой, поскольку в противном случае этот может привести к значительной усадке пористости ультрадисперсного слоя и повреждению подложки.

Подпрессовка обеспечивает получение ультрадисперсного слоя толщиной 1 мкм, в достаточной степени уплотненного, однако обладающего высокоразвитой пористостью, что способствует снижению сопротивления фильтрации жидкой фазы.

Термообработка при 0,25-0,6 температуры плавления материала мембраны позволяет окончательно сформировать пористую структуру ультрадисперсного слоя и обеспечивает прочное соединение мембранного слоя с подложкой.

При температуре термообработки ниже 0,25 температуры плавления материала мембраны происходит снижение прочности связи ультрадисперсного слоя и подложки, значительно уменьшается прочность самого мембранного слоя из-за недостаточного действия таких механизмов спекания, как вязкое течение и объемно-поверхностная диффузия.

При температуре термообработки выше 0,6 температуры плавления происходит значительная усадка объема пор, образование макропористой структуры или беспористой керамики.

Способ осуществляется следующим образом.

П р и м е р 1. На пористую заготовку из оксида алюминия с пористостью 50% и диаметром пор 100-120 мкм наносят слой ультрадисперсного порошка Al₂O₃ с диаметром частиц 170-180 нм и подпрессовывают под давлением 0,4 т/см² так, чтобы поровые каналы заготовки были частично заполнены ультрадисперсным порошком, а толщина слоя на поверхности подложки составляла около 1 мкм, после чего проводят термообработку на воздухе при 450^оС.

П р и м е р 2. Мембрану синтезируют аналогично примеру 1 с тем отличием, что термообработку (спекание) проводят при температуре 620^оС.

П р и м е р 3. Мембрану изготавливают по примеру 1 с тем отличием, что термообработку производят при температуре 730^оС.

П р и м е р 4. Мембрану синтезируют по примеру 1 с тем отличием, что в качестве подложки используется пористая заготовка из оксида титана с пористостью 40% и диаметром пор 90-110 мкм и наносится слой ультрадисперсного порошка TiO₂ c диаметром частиц 150-160 нм.

П р и м е р 5. Аналогично примеру 4 с тем отличием, что термообработку проводят при 620^оС.

П р и м е р 6. Мембрану изготавливают аналогично примеру 4 с тем отличием, что термообработку проводят при 730^оС.

П р и м е р 7. Мембрану синтезируют аналогично примеру 1 с тем отличием, что в качестве подложки используется пористая бронзовая заготовка с диаметром пор 150-200 мкм, наносится слой ультрадисперсного порошка меди с диаметром частиц 240-250 нм, термообработку проводят при 540^оС.

П р и м е р 8. Аналогично примеру 7 с тем отличием, что термообработку проводят при температуре 650^оС.

Параметры пористой структуры и свойства пористых мембран приведены в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет снизить сопротивление фильтрации по жидкой фазе в 2-2,5 раза, увеличить равномерность пористой структуры мембраны в 2-3 раза, получить мезопористую фильтрующую мембрану (уменьшить размер пор со 100-600 нм до 17-35 нм) при сохранении прочности припекания нанесенного мембранного слоя к подложке.

Изобретение относится к способам получения тонкодисперсных мембран и может быть использовано в медицине, химии и других отраслях промышленности. Сущность изобретения заключается в том, что на поверхность пористого проницаемого носителя из керамики или металла наносят однородный ультрадисперсный керамический или металлический порошок, затем его подпрессовывают и получают мембранный слой микронной толщины и проводят термообработку при температуре, равной 0,25 - 0,6 температуры плавления материала мембраны. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОЙ МЕМБРАНЫ НА ОСНОВЕ УЛЬТРАДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА, включающий нанесение керамического или металлического порошка на поверхность пористого проницаемого носителя из керамики, или металла и термообработку на воздухе, отличающийся тем, что наносят сухой однородный ультрадисперсный порошок, после чего его подпрессовывают до получения на поверхности слоя порошка толщиной около 1 мкм, термообработку ведут при температуре, равной 0,25 - 0,60 температуры плавления материала мембраны.