СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ МИКРОФИЛЬТРОВ Российский патент 1996 года по МПК B01D71/20 B01D39/16 C08J5/18 C08J5/18 C08L1/18 

Изобретение относится к способам получения микрофильтров на основе полимерных материалов и может быть использовано в фармакологии, биохимии, медицине и других областях для микробиологической проверки качества питьевой воды и сточных вод, анализа вирусов, содержащихся в воде, как основа тест-систем в иммуноферментном анализе и т.п.

Известен "сухой" способ получения микрофильтров из раствора полимера [1] который заключается в том, что пористая структура формируется испарением из раствора полимера растворителя.

Известен "мокрый" способ получения микрофильтров [2] По этому методу формования фазовый распад системы полимер-растворитель протекает благодаря процессам взаимной диффузии растворителя в осадитель и осадителя в раствор, а затем в твердофазную матрицу полимера.

Известен "сухо-мокрый" способ получения микрофильтров [3] На "сухой" стадии формования за счет процессов испарения легколетучего растворителя и/или другого осадителя, происходит фазовый распад системы полимер-растворитель. На "мокрой" стадии этого метода в зависимости от состава исходного раствора и состава паровой среды на "сухой" стадии протекают процессы диффузии из образовавшейся твердой фазы полимера растворителя и фиксация таким образом пористой структуры.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ получения нитратцеллюлозных микрофильтров, заключающийся в следующем.

Приготавливают раствор, содержащий следующие компоненты, мас.ч.

Нитрат целлюлозы 12,5
Ацетон 10,5-11,5
Диоксан 30,5-31,5
ДМФА 1,2-1,9
н-Бутанол 43,5-44,5
Раствор фильтруют, деаэрируют. С помощью щелевидной фильеры раствор наносят на стеклянную подложку, на которой раствор находится в течение 4-10 мин при 18-25^оС, затем пластину с покрытием погружают при комнатной температуре на 7-20 мин в осадительную ванну, содержащую 10-75%-ный водный раствор формамида. Затем сформировавшуюся мембрану отделяют от стекла и переносят в воду на 40 мин при 4-10^оС для возможно полного удаления остатков растворителей, после чего помещают в ванну с изопропанолом на 15 мин при 18^оС для повышения водопроницаемости. Завершающей стадией процесса получения микрофильтра является его сушка [4]
Однако, в известном способе используют растворители, которые либо токсичны сами по себе, либо способны переносить в виде раствора многие вещества через кожные покровы. Применение таких растворителей вынуждает к использованию на последней стадии процесса больших количеств промывных вод, что в свою очередь затрудняет или делает практически невозможным процесс регенерации растворителей процесс становится экологически небезопасным.

Довольно сложен как сам состав комбинированного растворителя, так и технология процесса получения микрофильтров.

Кроме того, известный способ не дает возможности управления такими характеристиками микрофильтров, как пористость и размер пор.

Задача изобретения упрощение состава формовочного раствора и технологии процесса получения микрофильтров, повышение экологической чистоты способа, кроме того, обеспечение возможности управления такими характеристиками микрофильтров, как пористость и размер пор.

Это достигается тем, что в известном способе получения нитратцеллюлозных (НЦ) микрофильтров, включающем формование раствора нитрата целлюлозы на подложку, коагуляцию и сушку, формуют раствор нитpата целлюлозы при следующем соотношении компонентов, мас. ч. нитрат целлюлозы 8-12; ацетон 20-60; этиловый спирт 30-70; вода 1-3. Коагуляцию осуществляют в паровоздушной среде при 12-30^оС в течение 4-25 мин с последующей выдержкой образовавшейся пористой структуры в 5-40%-ном водном растворе ацетона в течение 4-35 мин, а сушку проводят при температуре, не превышающей 110^оС.

П р и м е р 1. Высушенный до постоянного веса НЦ, помещают в необходимом количестве в сосуд для приготовления раствора. Приготавливают раствор, содержащий, мас.ч.

Нитрат целлюлозы 8
Ацетон 52
Этиловый спирт 39
Вода 1
По истечении процесса растворения НЦ (1 сут) раствор фильтруют под давлением через бельтинг или фильтрующие элементы с размерами пор 5 мкм. После фильтрации следует стадия деаэрации, которая продолжается в течение 2 сут при медленном перемешивании и температуре 50-55^оС.

Далее приготовленный таким образом раствоp используют для получения микрофильтров. Для этого раствор с помощью щелевидной фильеры с изменяемым зазором (0,8-1,5 мм) наносят на подложку, например, из стекла, в виде слоя фиксированной толщины, определяемой зазором фильеры, и приводят в контакт с паровоздушной средой в течение 10 мин при 18^оС. На данном этапе происходит частичная коагуляция НЦ с образованием так называемого студня. Далее подложку с образовавшимся на ней студнем помещают в осадительную ванну, представляющую собой 30% -ный водный раствор ацетона, на 15 мин при 18^оС. На этой стадии происходит дальнейшая коагуляция НЦ и замена в полимерной матрице части растворителя на осадитель (вода). После отмывки растворителя из микрофильтра, последний подвергают сушке при 80^оС. Высушенный фильтр отделяют от подложки.

В результате получается микрофильтр с равномерной пористой структурой, средний размер пор, определяемый по методу "пузырька", составляет примерно 1 мкм (1,0 атм), и пористостью 75%
В последующих примерах размер пор будет приводится в терминах "точки пузырька".

На специфические свойства микрофильтров такие, как пористость и размер пор, оказывает значительное влияние ряд факторов, изменяя которые можно управлять этими свойствами. Такими факторами являются концентрация НЦ, состав растворителя и температура, что наглядно следует из последующих примеров.

П р и м е р 2. Приготавливают раствор способом, описанным в примере 1, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.

Нитрат целлюлозы 12
Ацетон 50
Этиловый спирт 37
Вода 1
Далее процесс осуществляют по условиям примера 1. Полученный микрофильтр имеет пористую структуру со следующими характеристиками: давление в точке пузырька составляет 3,6 атм, а пористость 65%
П р и м е р 3. Приготавливают раствор способом, описанным в примере 1, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.

Нитрат целлюлозы 9
Ацетон 52
Этиловый спирт 38
Вода 5
Далее процесс осуществляют по условиям примера 1. Полученный микрофильтр имеет пористую структуру со следующими характеристиками: давление в точке пузырька составляет 1,95 атм, а пористость 69%
Изменения в составе растворителя также позволяют управлять свойствами микрофильтров, что следует из примера 4.

П р и м е р 4. Приготавливают раствор при следующем соотношении компонентов, мас.ч.

Нитрат целлюлозы 10
Ацетон 51
Этиловый спирт 38
Вода 1 и прочих равных условиях (см. пример 1) давление в точке пузырька составит 2,7 атм, а пористость 67%
Изменение относительного содержания этанола в составе раствора приводит к изменению размера пор и пористости.

П р и м е р 5. Приготавливают раствор при следующем соотношении компонентов, мас.ч.

Нитрат целлюлозы 10
Ацетон 20
Этиловый спирт 67,2
Вода 2,8 и прочих равных условиях (см. пример 1) давление в точке пузырька составляет 4,1 атм, а пористость 77%
П р и м е р 6. Приготавливают раствор при следующем соотношении компонентов, мас.ч.

Нитрат целлюлозы 10
Ацетон 30
Этиловый спирт 57,6
Вода 2,4 и прочих равных условиях (см. пример 1) давление в точке пузырька составит 3,0 атм, а пористость 70%
Температура, при которой протекает процесс коагуляции, также спосона оказывать влияние на характеристики микрофильтров, что видно из последующих примеров.

П р и м е р 7. Приготавливают раствор при следующем соотношении компонентов, мас.ч.

Нитрат целлюлозы 8
Ацетон 19,5
Этиловый спирт 70,5
Вода 2
Приготовленный раствор наносят на подложку слоем толщиной 0,8 мм и приводят в контакт с паровоздушной средой в течение 20 мин при 12^оС. Остальные операции соответствуют примеру 1. Получаются микрофильтры со значением точки пузырька 1,5 атм и пористостью 79%
П р и м е р 8. Приготавливают раствор (см. пример 7). Раствор наносят на подложку толщиной 0,8 м приводят в контакт с паровоздушной средой в течение 20 мин при 16^оС. Остальные операции соответствуют примеру 1. Получают микрофильтры со значением точки пузырька 1,6 атм и пористостью 71%
П р и м е р 9. Приготавливают раствор (см. пример 7). Раствор наносят на подложку толщиной 0,8 и приводят в контакт с паровоздушной средой в течение 20 мин при 25^оС. Остальные операции соответствуют примеру 1. Получают микрофильтры со значением точки пузырька 2,4 атм и пористостью 84%

Использование: фармакология, биохимия, медицина, для микробиологической проверки качества питьевой воды и сточных вод. Сущность изобретения: раствор, содержащий мас. ч.: 8 - 12 нитрата целлюлозы, 20 - 60 ацетона; 30 - 70 этилового спирта; 1 - 3 воды, поливают на подложку. Проводят коагуляцию в паровоздушной среде при 12 - 30^oС в течение 4 - 25 мин. Выдерживают образовавшуюся пористую пленку в 5 - 40 %-ном водном растворе ацетона в течение 4 - 25 мин. Сушат при температуре не превышающей 110^oС.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ МИКРОФИЛЬТРОВ поливом раствора полимера в смеси органических растворителей на подложку, коагуляцией и сушкой, отличающийся тем, что в раствор дополнительно вводят в качестве органических растворителей ацетон и этиловый спирт при следующем соотношении компонентов раствора, мас.ч.:
Нитрат целлюлозы - 8 - 12
Ацетон - 20 - 60
Этиловый спирт - 30 - 70
Вода - 1 - 3
а коагуляцию осуществляют в паровоздушной среде при 12 - 30^oС в течение 4 - 25 мин с последующей выдержкой образовавшейся пористой пленки в 5 - 40%-ном водном растворе ацетона в течение 4 - 25 мин, а сушку проводят при температуре, не превышающей 110^oС.