Способ определения золота Советский патент 1981 года по МПК C01G7/00 G01N21/73 

54) СПОСОБ ОПРЕДКЛЕНИЯ ЗОЛОТА

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения золота, и может быть использовано при анализе шлаков, флотационных хвостов и других объектов с содержанием золота менее 0,5-10 %.

Известен способ определения золота атомно-абсорбционным методом в растворах сложного состава, включающий экстракцию его метилизобутилкетоном и атомизацию полученного экствакта 1.

Недостатками этого способа являются необходимость отделения железа, наличие которого искажает результаты определения золота и необходимость проведения экстракции золота из стандартных растворов каждый раз перед анализом, так как органические раство ры неустойчивы во времени.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения золота, включающий пробирную плавку с неполным купелированием, обработку сплава азотной кислотой для отделения свинца и серебра и перевода золота из нерастворимого остатка в раствор царской водкой. В полученном растворе определяют золото методом атомной абсорбции в пламени пропан-воздух 2.

Однако известный способ не позволяет достаточно точно определять зо лото в продуктах с содержанием его менее 0,5-10 %.

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности анализа.

Поставленная цель достигается тем,

0 что согласно способу определения золота, включающему пробирную плавку с неполным купелированием свинца, перевод сплава в солянокислый раствор и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, сплав переводят в 2-5 мл 1-2 М соляной кислоты, а перед атомизацией сухой остаток нагревают при 550-650 С в течение 1-1,5 мин.

20 Способ осуществляют следующим образом.

Навеску образца (50-100 г) подвергают пробирной плавке до получения свинцового сплава, который купелируют до остаточного веса 20-50 мг, затем растворяют в царской водке, упаривают и переводят в объеме 2,5 мл 1-2 М соляной кислоты. При объеме, меньшем 2 мл, затруднительно перевести золото в раствор, так как раствор

сильно перенасыщен хлоридом свинца и выделившийся осадок PbCEj занимает значительную часть объема При объеме, большем 5 мл, снимается степень концентр ирования золота. При объеме 2-5 мл выпадакщий осадок PbCF2 не захватывает золото из раствора, что Остановлено специгшьными опытами.

Затем этот раствор вводят в атомизатор типа НС-А-72 или -74, высушивают .при 110°С и нагревают при 550650 0 в течение 1-1,5 мин. При этом происходит отгонка хлорида свинца. Далее проводят атомизацию и регистрируют поглощение на линии золота 242,8 ммк с помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра„

Растворы сравнения для определения золота содержат, кроме золота, насыщенное количество хлорида свинца в 1-2 М соляной кислоте. Эти растворы устойчивы длительное время. П5)и концентрации М устойчивост их рбзко сокращается и их приходится готовить при анализе каждой серии проб. Использование более концентрированных растворов, чем 2 М НСЕ, дополнительных преимуществ не дает.

Величину пика аналитического сигнала золота на 20% увеличивает присуствие в растворе свинца. Влияние свица на определение золота нивелируется введением его в стандартные раствры. Других влияний на определение золота предлагаемым способом не обнаружено.

Осуществление нагрева перед ато- изацией ниже не позволяет определить золото (сигнал отсутствует а при температурах выше 650 С возникают потери золота,

П р и М е р„ Навеску образца (100 г) смешивают с глетом и шихтой, состав которой зависит от состава прбы и проводят тигельную плавку при в течение 1 ч до получения свинцового сплава. По охлаждении свинец механически отделяют от ишака и купелиоуют его до остаточного веса 50 мг при

Сплав растворяют а царской водке, упаривают досуха и растворяют в точно OTiviapeHHOM объаме 5 мл 2 М НСЕ.

Полученный раствор вводят в графитовый атомизатор, высушивают при в течение 30 с. Сухой остаток нагревают до 600 С, атомизируют при 2600с в течение 5 с при выключенном потоке инертного газа (азота) и затем в течение 5 с, выжигают остатки пробы из атомизатора при 2600°С.

Сигнал на станции атомизации измеряют с помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра.

Чувствительность предлагаемого способа без привлечения дополнительных способов концентрирования составляет ори навеске 50 г 5.. Относительное стандартное отклонение составляет 0,10-0,15 (10-15%).

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять золото в разнообразных по составу объектах без отделения от других элементов.

Минимально определяемое содержани золота .

Использование предлагаемого способа позволяет с большой точностью и чувстэите льностью определять низкие содержания золота и тем самым улучшить контроль качества продукции, в частности, в процессе обогащения и пирометаллургический пределов.

Формула изобретения

Способ определения золота, включающий пробирную плавку с неполным купелированием, перевод сплава в солянокислый раствор и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, о т л и ч а ю щ и и С я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, сплав переводят в 2-5 мл 1-2 М соляной кислотой, а перед атомизацией сухой остаток нагревают при 550-650с в течение 1-1,5 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Фишкова Н.Л., Здорова Э,П и Попова Н.Н. Журнал аналитической химии 1975, т. 30, вып. 4, с. 806.