СПОСОБ ДИСПЕРГИРОВАНИЯ МАТЕРИАЛА ЭКСТРАКЦИЕЙ РАСПЛАВА Российский патент 1996 года по МПК B22F9/10 

Изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно к получению волокна и игольчатого или чешуйчатого порошка затвердением расплава на вращающемся кристаллизаторе и может быть использовано для получения металлов и сплавов в микрокристаллическом состоянии с метастабильной структурой и перенасыщенной концентрацией легирующих элементов, для уменьшения макро- и микроликваций и уменьшения размеров зерна за счет высоких скоростей охлаждения под избыточным атмосферным давлением.

Известен метод получения силицидов, боридов, оксидов протяжкой расплава с оболочкой из вязкого оксидного стекла [1] Недостатком метода являются невысокие скорости охлаждения (10⁴ 10⁵) К/c.

Известен способ литья металлов под давлением [2] Метод позволяет устранять пористость в литых деталях, способствует образованию мелкозернистой структуры. Недостатком способа является невозможность достижения сверхвысоких скоростей охлаждения.

Наиболее близким к предлагаемому является метод экстракции расплава вращающимся диском-кристаллизатором. Универсальной разновидностью этого метода является "экстракция висящей капли расплава". Метод может быть реализован в вакууме или инертной атмосфере [3] Недостатком метода является невозможность получения материалов с большим парциальным давлением паров.

Задачей данного изобретения является получение волокон материалов с большим парциальным давлением паров над расплавом методом экстракции расплава и повышение скорости охлаждения материала.

Решение указанной задачи достигается тем, что процесс диспергирования проводится при давлении окружающей среды от 1,01•10⁵ Па до 3,3•10⁷ Па.

Основной целью методов высокоскоростной кристаллизации является повышение физико-технических характеристик материала путем измельчения его структурных составляющих, и в частности размера зерна. Повышение внешнего давления будет способствовать этому процессу, поскольку известна зависимость радиуса критического размера зародыша (f_k) от поверхностного натяжения на границе расплав кристалл (σ) и величины переохлаждения (ΔT):
f_k= 2σT_пл(LΔT) (1);
где: Т_пл температура плавления материала;
L теплота плавления материала.

С учетом уравнения Менделеева-Клайперона
dT/dp = T_пл(V₂-V₁); (2)
где: dT/dp зависимость температуры плавления материала от величины внешнего давления;
V₂ удельный объем металла в жидком состоянии;
V₁ удельный объем металла в твердом состоянии;
можно получить зависимость:
f_k= 2σdT/[ΔT(V₂-V₁)dp]; (3)
Следовательно, увеличение внешнего давления способствует уменьшению размера зародыша твердой фазы и снижению линейной скорости их роста, что ведет к увеличению числа центров кристаллизации и измельчению размера зерна.

Известно, что повышение давления увеличивает коэффициент теплопроводности материала, улучшает контакт между расплавом и диском, что также способствует повышению скорости охлаждения.

Кроме того, процесс кристаллизации начинается от подложки и образовавшиеся кристаллы препятствуют переохлаждению следующих слоев. Давление распространяется на весь объем расплава, что позволяет перевести весь расплав в переохлажденное состояние.

Обобщая вышесказанное, можно утверждать, что повышение давления способствует повышению скорости охлаждения при закалке расплава.

Примеры.

Для получения волокон нитрида титана изготавливали образец сечением 5•5 мм и длиной 70 мм. Образец зажимали в захватах установки экстракции висящей капли расплава. Закрывали крышку камеры и внутрь камеры подавали азот под давлением 1•10⁷ Па. Через силовое окно конец штабика из нитрида титана плавили лучом инфракрасного лазера. Образовавшаяся висящая капля расплава касалась вращающегося диска, на кромках которого происходило затвердевание TiN в виде дискретных волокон. Волокна имели толщину 30 60 мкм при длине 3-7 мм.

Аналогичным методом, при давлении в камере 1,5•10⁶ Па получены волокна карбида бора.

При давлении аргона в камере 1,2•10⁵ Па получены волокна стали У7 (Fe) основа, С 0,66 0,73% Волокна имели размер зерна 0,5 1 мкм. В сравнении с размером зерна стали У7 (3 5 мкм), полученной при тех же режимах, но при давлении 0,5 атм, это говорит об увеличении скорости охлаждения материала.

Из материала NiO СаО эвтектического состава при давлении 4•10⁶ Па получены волокна толщиной 35-60 мкм. Межпластинчатое расстояние между эвтектическими выделениями составило 0,2 мкм, что соответствует скорости охлаждения 2•10⁶ K/c. Тот же материал, полученный при атмосферном давлении, имел междендритный параметр 0,5 мкм, что соответствует скорости охлаждения 3•10⁶ К/с.

Сравнительные данные по характеристикам способа приведены в таблице.

Увеличение скорости охлаждения материала при затвердевании позволяет улучшить его физико-механические характеристики. ТТТ1

Использование: изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно к получению волокна и игольчатого или чешуйчатого порошка затвердеванием расплава на вращающемся кристаллизаторе, и может быть использовано для получения металлов и сплавов в микрокристаллическом состоянии с метастабильной структурой и пересыщенной концентрацией легирующих элементов, для уменьшения макро- и микроликваций и уменьшения размеров зерна за счет высоких скоростей охлаждения под избыточным атмосферным давлением. Сущность изобретения заключается в том, что процесс диспергирования проводится при давлении окружающей газовой среды от 1,1 х 10⁵ Па до 3,3 х 10⁷ Па. Изобретение позволит увеличить скорость охлаждения материала при затвердевании и улучшить его физико-механические характеристики. 1 табл.

Способ диспергирования материала экстракцией расплава, включающий плавление материала и последующее затвердевание на кромках вращающегося диска кристаллизатора, отличающийся тем, что диспергирование проводят при давлении окружающей среды от 1,01 • 10⁵Пa до 3,3 •10⁷ Па.