СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ПОСТОЯННЫХ МАГНИТОВ Российский патент 1997 года по МПК B22F1/00 B22F3/00 H01F1/06 

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам получения высококоэрцитивных малоокисляющихся порошков из сплавов систем РЗМ-Со, РЗМ-Со-Ре-Cu-Zr, Fe-РЗМ-В, Fe-РЗМ-В-Т и др. (где РЗМ - редкоземельные металлы; Т переходные металлы такие, как, например Co, а также Al, Si, P и другие аморфизирующие элементы), предназначенные для производства высокоэнергетических порошковых постоянных магнитов, и может найти широкое применение в области создания материалов для электронных приборов, в том числе при изготовлении СВЧ-приборов.

Известен способ изготовления постоянных магнитов из сплавов системы РЗМ-Co, РЗМ-Co-Л. Э, Fe-РЗМ-В, заключающийся в том, что сначала вакуумной плавкой отливают слитки из указанных выше компонентов, затем на установке высокоскоростной закалки расплава слиток расплавляют и под давлением инертного газа расплав выдавливают на отполированный диск-холодильник, вращающийся с линейной скоростью 10-20 м/с. Затем порошки прессуют в магнитном поле, спекают и подвергают термической обработке [1]
Недостатком этого способа изготовления постоянных магнитов является относительно низкий уровень достигнутых значений коэрцитивной силы порошка по сравнению с теоретическим уровнем коэрцитивной силы сплавов системы Fe-РЗМ-В, Sm-Co-легирующий элемент.

Низкий уровень коэрцитивной силы быстрозакаленных порошков обусловливается тем, что значительная часть объема быстрозакаленного порошка имеет аморфную (магнитно-мягкую) структуру.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому изобретению является способ производства высокоэрцитивных порошков для изготовления постоянных магнитов по следующей технологии [2] быстрозакаленный высокоэрцитивный малоокисляющийся порошок (из сплавов, содержащих РЗМ) получают методом высокоскоростной закалки расплава (ВЗР) в магнитных полях напряженностью Y 1 -5 кЭ при линейных скоростях диска-холодильника Y_л 8 50 м/с, причем температура расплава перед ВЗР составляет Т расплава Т ликвидус + 0,1 0,3 ΔT, где ΔT разница между температурой начала аморфизации и температурой ликвидус сплава.

Недостатком известного решения, принятого за прототип, является то, что при получении порошков предложенным способом быстрозакаленный порошок получают в виде дискретной ленты или волокна с толщиной поверхностного аморфного (магнитно-мягкого) слоя 0,05 0,1 от толщины частиц порошка.

Указанный недостаток обусловлен тем, что, как показали исследования, на ряде сплавов, имеющих большой процент элемента-аморфизатора (таких, как Si, B, P, Al), практически невозможно получить быстрозакаленные ленты или волокна без аморфизированного (магнитно-мягкого слоя), причем при высоких содержаниях элементов аморфизаторов величина этого слоя может выходить за указанные пределы 0,05 0,1 от толщины частиц порошка даже в результате оптимизации указанных в работе [2] технологических параметров ВЗР.

Это обусловлено тем, что данные сплавы имеют очень низкий температурный интервал ΔT, равный температура начала аморфизации сплава минус температура ликвидус сплава, в результате чего уровень скрытой теплоты кристаллизации этих сплавов повышает температуру расплава в процессе кристаллизации на температуру выше этой величины Т, и поэтому при всех линейных скоростях ВЗР(8 50 м/с) на поверхности быстрозакаленной частицы будет образовываться аморфизированный магнитно-мягкий слой.

Существование аморфизированного магнитно-мягкого слоя в быстро закаленной высокоэрцитивной частице приводит к получению значительного процента магнитно-мягкой фракции порошка после домола быстрозакаленных частиц до дисперсности 5 7 мкм, что в целом понижает коэрцитивную силу порошка.

Целью настоящего изобретения является повышение уровня коэрцитивной силы и процента выхода годных высокоэрцитивных порошков для производства постоянных магнитов.

Изобретение основано на экспериментально уставленной возможности повышения коэрцитивной силы порошков, магнитных характеристик постоянных магнитов и процента выхода годного при использовании сепарирующего воздействия внешних магнитных полей переменной напряженности на ферромагнитные порошки из сплавов, содержащих РЗМ, из которых затем прессуются и спекаются во внешних магнитных полях постоянные магниты.

Основой возможности сепарирования магнитно-мягкой (аморфизированной) составляющей (H_с= 100-200 Э) от высококоэрцитивной фракции порошка (H_с= 1-25 кЭ) (фиг. 1) явилась не только значительная разница в коэрцитивной силе магнитно-мягкой и магнитно-твердой фракций порошка, но и их разная магнитная проницаемость (фиг. 2).

Изобретение осуществляют следующим образом: слитки сплавов, содержащих РЗМ (КС37, КС25, Fe-РЗМ-В и т.п.) для производства постоянных магнитов, выплавляют индукционным способом в вакууме и отливают в медную водоохлаждаемую изложницу.

Куски сплава закладывают в питатель установки высокоскоростной закалки (затвердевания) расплава, нагревают их до расплавления. После достижения необходимой температуры расплав из питателя попадает на отполированную поверхность диска-холодильника, вращающуюся со скоростью, обеспечивающей линейную скорость выброса частиц быстрозакаленного порошка 8-50 м/с.

Перед ВЗР на расплав воздействуют направленным магнитным полем, которое действует на атомную структуру расплава на пути его движения к диску-холодильнику и в процессе его высокоскоростного затвердевания. Оптимальная скорость диска-холодильника, обеспечивающая максимальный уровень коэрцитивной силы быстрозакаленного порошка, зависит от химического состава сплава, напряженности внешнего магнитного поля, температуры расплава [2]
Хрупкие, коррозионностойкие, высококоэрцитивные частицы, полученные методом ВЗР, размерами 20-60 мкм толщиной, 1-5 мм шириной и 10-15 мм длиной подвергаются домолу до дисперсности 5-7 мкм методом механического размола.

Для производства порошковых постоянных магнитов используются и порошки дисперсностью 5-7 мкм, полученные методом механического размола.

Порошки дисперсностью 5-7 мкм затем сепарируют: сначала в слабых магнитных полях 20-150 Э, когда магнитно-мягкие фракции интенсивно намагничиваются (сепарируются), в то время как высококоэрцитивные фракции в этих полях не намагничиваются, с последующей магнитной сепарацией высококоэрцитивных фракций порошка при напряженности внешнего магнитного поля 350-800 Э. Для ускорения и облегчения процесса сепарации магнитно-мягкой и магнитно-твердой фракций порошка можно применять вибрирующую поверхность, на которую ровным слоем толщиной 1-3 см насыпают сепарирующий порошок. Вследствие высокой слипаемости порошка дисперсностью 5-7 мкм его сепарацию желательно осуществлять из жидкой среды, способствующей разобщению частиц между собой.

Важна последовательность налагаемой величины внешнего магнитного поля. Сначала необходимо отсепарировать магнитно-мягкую фракцию малыми магнитными полями, на которые не реагируют магнитно-твердые фракции, а затем уже сепарировать порошок большими магнитными полями. В противном случае сепарация невозможна, так как в больших магнитных полях намагничиваются и магнитно-мягкие и магнитно-твердые фракции.

В основу получения высокоэнергетических магнитов из порошков сплавов, содержащих РМЗ, прошедших магнитную сепарацию, была заложена технология, при которой порошки прессовались и спекались во внешних магнитных полях, затем подвергались конечной термической обработке.

Приложение внешних магнитных полей при прессовании высокоэнергетических порошковых магнитов необходимо для создания магнитной анизотропии, степень текстуры магнитной анизотропии максимальна в том случае, если внешнее магнитное поле перпендикулярно усилию прессования.

Затем прессовки спекаются с применением внешних магнитных полей. Применение внешних магнитных полей при спекании необходимо для подавления процессов роста зерна, коагуляции зеренной структуры и фазовых структурных составляющих сплава, из которого изготавливаются постоянные магниты. Спекание осуществляется в вакууме с остаточным давлением воздуха 1•10^-3 мм рт. ст. либо в среде защитного газа. Величина брикетов, которые можно получать спеканием во внешних магнитных полях, может составлять: длина φ 1-200 мм, высота 1-100 мм, возможно получение магнитов, разнообразная форма которых определяется формой матрицы. После спекания во внешних магнитных полях магниты подвергаются окончательной термической обработке по стандартным (изотермическим) режимам либо с применением термоциклической обработки.

Изобретение иллюстрируется примерами, приведенными в табл. 1 и 2 для сплавов двух систем: КС25 (Sm-Co-Fe-Cu-Zr) и Nd-Fe-B. В табл. 1 указаны составы сплавов (для сплава системы Nd-Fe-B в атомных процентах, для сплава КС25 в массовых), линейные скорости высокоскоростного затвердевания расплава, величина напряженности сепарирующих внешних магнитных полей, а также характеристики отсепарированных порошков (коэрцитивная сила по намагниченности и процент выхода годного с заданным (разбраковочным) уровнем коэрцитивной силы).

Как следует из данных табл. 1, предложенный способ (примеры 1-3, 12-14) позволяет получить порошки с более высокой коэрцитивной силой, чем известный способ, в котором порошки для производства постоянных магнитов из сплавов, содержащих РЗМ, получают без магнитной сепарации. Наряду с повышением общего уровня коэрцитивной силы порошков использование предложенного способа позволяет повысить выход годного порошка с заданным уровнем коэрцитивной силы до 92-97
В табл. 2 представлены основные магнитные характеристики полученных магнитов и выход годных магнитов с заданным уровнем энергетического произведения, остаточной индукции, коэрцитивной силы (примеры 1-3, 6-8) в соответствии с предлагаемым в изобретении способом производства постоянных магнитов.

Как следует из данных табл. 2, способ изобретения позволяет повысить выход магнитов с (BH)max= 232 кДж/м³ с 70 до 80% для сплавов КС25 и с (BH)max=300 кДж/м³ с 80-90% для сплавов системы Nd-Fe-B по сравнению с известным способом производства магнитов.

При отклонении технологических параметров получения порошков и магнитов из них от указанных получают низкокоэрцитивный порошок, который невозможно использовать для производства высокоэнергетических постоянных магнитов.

Использование изобретения позволяет повысить эффективность производства высокоэнергетических постоянных магнитов из сплавов, содержащих РЗМ.

Использование: в области создания порошковых постоянных редкоземельных магнитов, применяющихся в электронике и электротехнике. Сущность изобретения: порошок получают методом высокоскоростного затвердевания расплава, домалывают его до -5-7 мкм, а после домола быстрозакаленный порошок сепарируют сначала при напряженности внешнего магнитного поля, равного 20-150 Э, с последующей сепарацией порошка при напряженности внешнего магнитного поля 350-800 Э. Повышение коэрцитивной силы порошка на 10 % (2-4 кЭ) при изготовлении постоянных магнитов с предельной плотностью и остаточной намагниченностью влечет за собой увеличение уровня магнитной энергии на 1,5-4,0 МГс.Э, что приводит к уменьшению габаритов и веса приборов радиоэлектронной аппаратуры. 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 2 ил.

1. Способ производства редкоземельных постоянных магнитов, включающий выплавку сплава, его нагрев до получения расплава, диспергирование расплава, его высокоскоростное затвердевание в магнитном поле с линейной скоростью 8 - 50 м/с, домол порошка, прессование в магнитном поле, спекание и термическую обработку, отличающийся тем, что после домола порошок подвергают сепарации сначала при напряженности внешнего магнитного поля, равной 20 150 Э, затем при напряженности внешнего магнитного поля 350 800 Э. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сепарацию порошка проводят из жидкой среды.