ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ СПЛАВА НА ОСНОВЕ ПАЛЛАДИЯ Российский патент 1996 года по МПК C25D3/56 

Изобретение относится к области нанесения гальванических покрытий, в частности к электрохимическому осаждению палладия и его сплавов.

В электромашиностроении, в частности в щеточно-коллекторных узлах низковольтных микромашин постоянного тока, широко используются покрытия на основе палладия и его сплавов /1.2/.

Известен электролит для осаждения сплава палладий-никель /3/, принятый за прототип, содержащий тетрааминохлорид палладия, гексааминохлорид никеля, хлористый аммоний, гидроокись аммония. Из указанного электролита осаждаются беспористые твердые покрытия с высокой электропроводностью и коррозионной стойкостью. Многолетний опыт использования таких покрытий в щеточно-коллекторных узлах низковольтных микромашин подтвердил возможность обеспечения высокой стабильности характеристик во всех условиях эксплуатации микромашин. Однако ресурс щеточно-коллекторного узла микромашин, особенно высокоскоростных, ограничивается недостаточной износостойкостью покрытия коллектора сплавом палладий-никель.

Целью изобретения является повышение износостойкости покрытия коллектора при сохранении его электрических и коррозионных свойств.

Для достижения цели изобретения в электролит для осаждения сплава на основе палладий-никель, содержащий тетрааминохлорид палладия, гексааминохлорид никеля, хлористый аммоний аммиак до рН 9-9,5, дополнительно вводят декагидроборат натрия при следующем соотношении компонентов, г/л: тетрааминохлорид палладия /в пересчете на металлический палладий/ 15-20; гексааминохлорид никеля /в пересчете на металлический никель/ 25-30; хлористый аммоний 18-35; декагидроборат натрия 0,05-0,3; аммиак /свободный/ до рН 9-9,5.

Декагидроборат натрия, химическая формула Na₂B₁₀H₁₀ представляет собой водный раствор, содержащий 49-50% объемных основного вещества и поставляется заводом-изготовителем по ТУ6-02-513-86.

Приводим пример реализации заявляемого изобретения.

С точностью до одного грамма взвесить необходимое расчетное количество соли палладия /теоретически коэффициент пересчета металлического палладия на трансдихлордиамин /ТУ6-09-05-150-80/ /палладозамин/ 1,987/. Поместить навеску соли в термостойкий стакан, слегка смочив ее дистиллированной водой. Приготовить водно-аммиачную смесь в соотношении 1:2 по объему. Для приготовления водно-аммиачной смеси использовать концентрированный раствор аммиака, взятый из расчета 1-1,5 мл на каждый грамм палладозамина и дистиллированную воду.

Прилить водно-аммиачную /ГОСТ 3760-79/ смесь к навеске соли палладия при перемешивании. При этом происходит незначительное саморазогревание раствора.

Тщательно перемешать раствор и выдержать при температуре кипения в течение 5-10 минут. Готовый раствор имеет желто-зеленый цвет.

Реакция образования комплекса идет по уравнению:
[PdCl₂(NH₃)₂] + 2NH₃ [Pd(NH₃)₄]Cl₂. Отдельно в аммиаке растворить расчетное количество хлористого никеля при охлаждении до образования гексааминохлорида никеля/раствор должен быть темно-синего цвета/. Отдельно, в небольшом количестве дистиллированной воды растворить расчетное количество хлористого аммония /ГОСТ 3773-79/. Все растворы слить, довести дистиллированной водой до рабочего объема, отфильтровать. В мерной колбе приготовить водный раствор декагидробората натрия /ТУ6-02-513-86/ с содержанием 5 г/л, 2 мл приготовленной добавки содержит 0,01 г/л. Расчетное количество борсодержащей добавки с помощью калиброванной пипетки ввести в электролит. Приготовленный электролит не требует проработки. Катодная пл.тока 0,5-2,0 А/дм² анодная пл. тока 0,1-0,4 А/дм² Объемная пл.тока не более 400 МА/л Температура электролита 18-30^oC Детали загружать под током.

Скорость осаждения при ДК 1 А/дм² 1,25 мкм за 5 минут, при ДК 2 А/дм² 2,5 мкм за 5 минут.

Во время покрытия детали необходимо периодически встряхивать во избежание образования газовых пузырьков.

Анализ электролита производить на содержание палладия, никеля, хлористого аммония.

Корректировку электролита на содержание декагидробората натрия производить после покрытия в 1 литре электролита 1м² поверхности путем добавления 2 мл водного раствора декагидробората натрия с содержанием 6 г/л на каждый литр электролита.

При концентрации декагидробората натрия менее 0,05 г/л воспроизводится покрытие со всеми показателями, совпадающими с покрытием палладий-никель.

При концентрации декагидробората натрия более 0,3 г/л электролит становится нестабильным, возможно восстановление в и выпадение палладия в осадок.

Введение в электролит декагидробората натрия позволяет осаждать сплав палладий-никель-бор, имеющий микротвердость не менее, чем в 1,5 раза превышающую микротвердость сплава палладий-никель, что существенно повышает износостойкость покрытия. Электрические и коррозионные характеристики сплавов идентичны.

Микротвердость покрытий, полученных из электролита согласно настоящей заявке, составляет 550-600 кг/мм². Использование покрытия в качестве рабочего слоя на ламелях коллекторов изделий серии ДПР позволяет повысить ресурс коллектора более, чем в 1,5 раза и обеспечить стабильность напряжения трогания этих изделий на уровне 2-3 в течение срока сохраняемости 15- 20 лет во всех условиях эксплуатации.

Использование: изобретение относится к области нанесения гальванических покрытий, в частности к электрохимическому осаждение палладия и eгo сплавов. Сущность изобретения: электролит для осаждения сплава на основе палладия содержит, г/л: тетрааминохлорид палладия /в пересчете на металлический палладий/ 15-20, гексааминохлорид никеля / в пересчете на металлический никель/ 25-30, хлористый аммоний 18-35, декагидроборат натрия 0,05-0,3 и аммиак свободный до рН 9-9,5.

Электролит для осаждения сплава на основе палладия, содержащий тетрааминохлорид палладия, гексааминохлорид никеля, хлористый аммоний и аммиак до рН 9-9,5, отличающийся тем, что он дополнительно содержит декагидроборат натрия при следующем соотношении компонентов, г/л:
Тетраминохлорид палладия (в пересчете на металлический палладий) 15 - 20
Гексааминохлорид никеля (в пересчете на металлический никель) 25 30
Хлористый аммоний 18-35
Декагидроборат натрия 0,05-0,3
Свободный аммиак До рН 9-9,5